【正文】
后,取濾液 5ml,加甲基橙指示液 1滴, 不得顯紅色 Company Logo 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 檢查中間體 Ⅱ 、 Ⅲ 等乙醇中不溶物。 ?取供試品約 50mg,加吡啶溶液 (1→10)5 ml ,溶解后,加銅吡啶試液 1ml,即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級(jí)電離 ) (1mol/L,二級(jí)電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級(jí)電離,最大吸收波長不變。 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 5,5-取代的巴比妥類藥物 + AgNO3 Na2CO3 可溶性 的一銀鹽 AgNO3 二銀鹽 白色沉淀 NNR 1R 2OO N aONNR 1R 2OO A gONNR 1R 2OO A gONNR 1R 2OO A gA g OH+ +++++A g N O 3 N a2 C O 3 N a H C O3 N a N O 3H+A g N O 3 N a2 C O 3+N a H C O3 N a N O 3H巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán) ,在碳酸鈉溶液中生成鈉鹽而溶解 ,因而可與硝酸銀反應(yīng) Company Logo CC OC ON HNC O N aR 1R 2白色難溶性二銀鹽 CC OC ONNC O N aR 1R 2A gAgNO3 Na2CO3 滴加 AgNO3 Ag CC OC ONNC OR 1R 2A g與銀鹽的反應(yīng) 用這種形式表示也是一樣的 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) N N C u N+ C u S O 42 +S O 4 2 銅 吡 啶 試 劑2巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成烯醇式異構(gòu)體 ,可與吡啶試劑反應(yīng)形成穩(wěn)定的配位化合物 ,產(chǎn)生類似雙縮脲的呈色反應(yīng) Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 巴比妥類 + 銅吡啶 顯色 巴比妥類 —— 紫色或紫色沉淀 硫巴比妥類 —— 綠色 NN OOOR 1R 2HH水 吡 啶NNOOR 1R 2O H部 分 離 子 化NNOOR 1R 2O NNOOR 1R 2ON C u N2 ++NNN HOOR 1R 2OC uH NNOOR 1R 2ONCompany Logo CR 1R 2C OC ON HN HC OCR 1R 2C OC ONN HC O HCR 1R 2C OC ONN HC O+ H +水 吡啶 部分離子化 + CR 1R 2C OC ONN HC O2 +NNC u2+CR 1R 2C OC ONN HC OCR 1R 2C OC ONN HC OC uNN有色配位化合物 與銅鹽的反應(yīng) 用這種形式表示也是一樣的 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 紫堇色鈷鹽巴比妥類藥物 堿性 ??? ???C O N HC ON HC OR1R 22 + C o 2 + + 4 ( C H 3 ) 2 C H N H 2+C oR 2R 1C O N HC ONC OR 2R 1 NC ON HC OC ON H C H ( C H 3 ) 2N H C H ( C H 3 ) 2( C H 3 ) 2 C H N+H 32Co(NO3) CoO、 Co(Ac)2 異丙胺 無水 甲醇或乙醇 Company Logo 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ ( 可溶于氨試液 ) N HNOOOR 1R 2NNOR 1R 2O H g N O 3O HN HNOOR 1R 2O H g N O 3H+ H g ( N O 3 )