巴比妥類藥物的分析-文庫吧資料
2025-06-01 07:37本頁面
【正文】 3%無水碳酸鈉 電位滴定法 (AgNO3) 指示電極 (Ag) 參比電極 (玻璃 /甘汞 ) 1. 原理 Br2 (剩余 ) + 2KI 2KBr + I2 I2 (生成 ) + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Br2 定過量 C N H C N H C C O O O C H 2 C H C H 3 ( C H 2 ) 2 C H 3 C H 2 =C H B r H 2 C H B r C C H 2 (二 ) 溴量法 2. 測(cè)定方法 供試品 (鈉鹽 ) 碘瓶 溶液 立即 密塞并振搖 , 暗處 15min KI TS Na2S2O3 3. 指示劑使用 ：近終點(diǎn)加 ①過量 Br2 ② HCl 蘭色消失 淀粉指示液 水 /堿溶解 4. 討論 1) 化學(xué)計(jì)量關(guān)系： 1:2 2) 密塞目的 3) 近終點(diǎn)時(shí)加指示劑的原因 4) 空白試驗(yàn)校正 異戊巴 比妥 水 — 醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡藍(lán)色 乙醇混合溶液 H NHNO OOC H 3C H 3C H 3+ N a O HH NHNN a O OOC H 3C H 3C H 3+ H 2 O(三 ) 酸堿滴定法 (Acidbase titration method) 膠束：由表面活性劑組成，超過表面活性劑的臨界膠束濃度（ CMC）時(shí)形成的分子聚合體。 ? 取本品 ，加乙醇 5ml，加熱回流 3min，溶液應(yīng)澄清 (提取重量法 ) ? 副產(chǎn)物： 2苯基丁酰 (胺 )脲或分解產(chǎn)物 不溶于 NaOH 分液漏斗 NaOH . 乙醚 H2O 過濾 干燥濾紙 蒸發(fā)皿 105℃ 1hr 3mg 取本品 乙醚， H2O洗 3 次 濾液 蒸干 殘?jiān)? (二 )司可巴比妥鈉的特殊雜質(zhì)檢查 本品的水溶液易與空氣中的二氧化碳作用 ,而析出司可巴比妥。 取供試品約 50mg， 加吡啶溶液 （ 1→ 10） 5m1，溶解后 ， 加銅吡啶試液 （ 硫酸銅 4g， 水 90ml溶解后 ，加吡啶 30m1， 即得 ） 1m1， 即顯紫色或生成紫色沉淀 。 ? （一）丙二酰脲類鑒別反應(yīng) ? 丙二酰脲類反應(yīng)是巴比妥類藥物母核反應(yīng)，因而是本類藥物共有的反應(yīng)。 1,5,5三取代 —— 無二級(jí)電離 1)在酸性溶液 (pH=1)中有 UV吸收 λ 1=287nm,λ 2=238nm 2)在堿性溶液 ( pH=10) λ 1=304nm,λ 2=255nm 3)在強(qiáng)堿溶液 (pH=13)λ 1=304nm 苯巴比妥 硫噴妥 巴比妥 Rf 藥物 Rf 藥物 氯仿：丙酮（ 4： 1）， 2％氯化汞乙醇＋ 2％ 1， 5－二苯卡巴棕乙醇顯色 （ 1）藥物本身的晶形 巴比妥－長(zhǎng)方形 苯巴比妥－球形 花瓣形 （ 2）反應(yīng)產(chǎn)物的晶形 與硫酸銅－吡啶試液反應(yīng) 巴比妥－十字形紫色結(jié)晶 苯巴比妥－紫色不規(guī)則或類似菱形結(jié)晶
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