水分的測(cè)定我的ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-05-07 04:15本頁(yè)面
【正文】 積不再增加時(shí) )，從冷凝管頂端注入少許甲苯 (或二甲苯 )沖洗。 ?對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品（ 70oC），如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于 谷物、果蔬、油類香料 等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 —— 100℃ 苯 —— ℃ 水 + 苯 —— ℃ LOGO (2) 特點(diǎn)及適用范圍 此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。試樣為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù) 20~30次而恒重值不變。 ② 第一次使用的鋁質(zhì)稱量瓶要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘 1~2小時(shí)，然后移至干燥器內(nèi)冷卻 45分鐘，稱重(精確到 )，求出恒重。 (6) 結(jié)果計(jì)算 ： 同直接干燥法 減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為 2小時(shí)，但有的樣品需 5小時(shí)； 恒重一般以減量不超過(guò)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò) 1~3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 ?再打開(kāi)烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻 后稱量。 ?關(guān)閉 真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力 。 LOGO 抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力 調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵 內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用 安全瓶 干燥瓶 烘干樣品 LOGO (5) 操作方法 ?準(zhǔn)確稱取 2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中 ?放入真空烘箱內(nèi) ,按流程連接好全套裝置 。 LOGO (4) 儀器及裝置 真空烘箱 (帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 (3) 不適用范圍 不適于樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、 CO2等。 直接干燥法產(chǎn)生誤差的原因 LOGO 減壓干燥法 (1) 原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理 ,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。 ＊ 對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。 在測(cè)定過(guò)程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。 LOGO （ 2）干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置 135℃ 左右烘 2~3小時(shí)使其再生后再用。 ?選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 ≯ 1/3高度。（這些操作同上） %100%0121????mmmm水分LOGO 說(shuō)明及注意事項(xiàng) （ 1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃） ?玻璃稱量皿 —— 能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。 LOGO 直接干燥法測(cè)定食品中的水分 LOGO (4)樣品的測(cè)定 形態(tài) 稱樣量 稱量 固態(tài) 精確2~10 g 烘箱預(yù)熱 稱量瓶恒重 m0 準(zhǔn)確稱樣 +稱量皿重 m1 干燥 2~4h 冷卻 30min稱量 干燥 1h 冷卻 30min 稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣 +稱量皿重 m2 兩次稱量 ≤ 2 mg。 注意 LOGO ③液態(tài)樣品 直接置于高溫加熱時(shí)，會(huì)因 沸騰 而造成樣品損失，故需經(jīng) 低溫濃縮 后，再進(jìn)行 高溫干燥 。 LOGO ② 濃稠態(tài)樣品 直接加熱干燥時(shí)， 其表面易結(jié)硬殼焦化 ，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需加入 精制海砂或河砂，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積 。但要求動(dòng)作迅速。 混勻，貯于潔凈干燥的磨口瓶中備用。 含水量 ﹥ 16%的谷類食品，采用兩步干燥法。 a . 采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。 原因： 3 如水果制品、蜜蜂等，在高溫下（ ＞ 70℃ ）長(zhǎng)時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。 LOGO (3) 不適用： 果糖含量較高的食品：水果制品、蜂蜜； 氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的食品：比如麥乳精。 例：還原糖 +氨基化合物 △ →
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