水樣的采集、保存和處理-文庫(kù)吧資料
2025-01-26 07:52本頁(yè)面
【正文】 63 5. 堿分解法 當(dāng)用酸體系消解水樣（工業(yè)廢水）造成易揮發(fā)組分損失時(shí)，可改用堿分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過(guò)氧化氫溶液，或者氨水和過(guò)氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙狻＿^(guò)量的高錳酸鉀用加鹽酸經(jīng)胺進(jìn)行還原，至粉紅色剛消失為止。 61 硫酸 磷酸消解法 ?適用水樣：含 Fe3+等干擾離子的水樣 注：硫酸氧化性較強(qiáng)，磷酸能與 Fe3+等金屬離子絡(luò)合，二者結(jié)合消解水樣，有利于測(cè)定時(shí)消除 Fe3+等離子的干擾。 60 硝酸 高氯酸消解法 適用水樣：含難氧化有機(jī)物的水樣 熱的高氯酸是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸后繼續(xù)氧化樣品。 59 （一）濕式消解法 利用各種酸或 堿進(jìn)行消解 硝酸消解法 適用水樣：較清潔水樣 硝酸 硫酸（ 5∶ 2）消解法 硫酸沸點(diǎn)高，且具有強(qiáng)脫水性，可提高消解溫度和消解效果。 58 一、 水樣消解 －金屬元素總量 消解的目的： 是破壞有機(jī)物、溶解懸浮物，將各 種形態(tài) (價(jià)態(tài) )的金屬氧化成單一的高價(jià) 態(tài)，以便測(cè)定。 57 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 目的： 使欲測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。 55 2. 水樣的運(yùn)輸 水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗(yàn)，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理、化學(xué)和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性，因此水樣也應(yīng)盡快得到運(yùn)送，有時(shí)需用專(zhuān)門(mén)的汽車(chē)、輪船甚至是直升飛機(jī)。過(guò)濾用的濾膜孔徑常為 ?m。水樣中的藻類(lèi)和細(xì)菌常因過(guò)濾而被截留，這樣就可大大減少和防止水樣中的生物活性作用。 52 如欲測(cè)定水樣中某組分的含量，采樣后立即加入保存劑，分析測(cè)定時(shí)充分搖勻后再取樣。 50 2）加入生物抑制劑 HgCl2可抑制生物的氧化還原作用； 用 H3PO4調(diào)至 pH為 4時(shí)，加入適量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。但此法不適宜作為長(zhǎng)期保存樣品的手段，尤其是廢水樣品。 47 ?對(duì)于易受微生物分解、易氧化而發(fā)生變化的水樣在低溫陰暗處保存，或加入防腐劑（氯化汞、苯、甲苯、氯仿等）－－ 保存方法 。 保存時(shí)間 即最長(zhǎng)貯放時(shí)間，一般污水的存放時(shí)間越短越好。 45 二、 樣品保存 與運(yùn)輸管理 1. 水樣的保存 水樣的保存要求： （ 1）抑制微生物作用； （ 2）減緩化合物或配合物的水解、 解離及氧化還原作用； （ 3）減少組分的揮發(fā)和吸附損失。 43 6. 采集水樣注意事項(xiàng) （ 1）測(cè)定懸浮物、溶解氧、生化需氧量、油類(lèi)、硫化物、余氯等項(xiàng)目需要單獨(dú)采樣；測(cè)定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目的水樣必須充滿(mǎn)容器； pH、電導(dǎo)率、溶解氧等項(xiàng)目宜在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 滿(mǎn)足常規(guī)理化分析需要采集 2～ 3L水樣 ，進(jìn)行全分析時(shí)需采集 10L水樣 。 ③ 自動(dòng)采樣：采用自動(dòng)采水器可自動(dòng)采集瞬時(shí)水樣和混合水樣 。 41 3） 廢 （ 污 ） 水樣 ① 淺層廢 （ 污 ） 水：可從淺埋排水管 、 溝道中采樣 ， 用采樣容器直接采集 ， 也可用長(zhǎng)把塑料勺采集 。 地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集瞬時(shí)水樣，即能有較好的代表性。 對(duì)于無(wú)抽水設(shè)備的水 井，可選擇適合的專(zhuān) 用采水器采集水樣。 38 2） 井水、泉水、自來(lái)水 ① 井水 從監(jiān)測(cè)井中采集水樣常利用抽水機(jī)設(shè)備。 測(cè)定油和脂類(lèi)的容器不能用肥皂 洗滌。 37 還應(yīng)根據(jù)待測(cè)項(xiàng)目的要求： 測(cè)定硫酸鹽及鉻時(shí)，不能用鉻酸 鉀 硫酸洗液。 盛樣品前，應(yīng)用所采水體的水沖洗 2～ 3次再裝水樣。一般通用的洗滌方法是按下列順序進(jìn)行： 先用水和洗滌劑清洗 ， 以除去灰塵 、 油垢 ，用自來(lái)水沖洗干凈 ， 置于約 10％ 硝酸或鹽酸中浸泡 8小時(shí)以上 ， 自來(lái)水沖洗干凈 ， 再用去離子水或蒸餾水沖洗 2～ 3次 。 35 最常用的采樣器是聚乙烯塑料和硬質(zhì)玻璃器皿 : 測(cè)定有機(jī)及生物項(xiàng)目應(yīng)選用硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器；測(cè)定金屬、放射性及其他無(wú)機(jī)項(xiàng)目可選用高密度聚乙烯和硬質(zhì)玻璃容器。 測(cè)定對(duì)光敏感的組分，則水樣應(yīng)貯于棕 色試劑瓶中。 32 簡(jiǎn)易采水器和急流采水器示意圖 33 泵式采水器示意圖 34 容器材質(zhì)的選擇原則： 容器不能是新的污染源，例如測(cè)定硅及 硼時(shí)就不能用硼硅玻璃瓶。 31 采取水樣的方法主要分為三大類(lèi)： ①采水器采水； ② 泵抽裝置采水； ③ 采水器中放入吸附劑濃縮采樣。 （ 6）排污渠每年采樣監(jiān)測(cè)不少于 3次。有廢（污）水排入，污染較重的湖、庫(kù)應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。 29 （ 4）設(shè)有專(zhuān)門(mén)監(jiān)測(cè)站的湖泊、水庫(kù)、每月采樣監(jiān)測(cè)一次，全年不少于 12次。底質(zhì)每年枯水期采樣監(jiān)測(cè)一次。 流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流，游覽水域，全年采樣監(jiān)測(cè)不少于 12次。 27 （ 2）對(duì)于較大水系干流和中、小河流，全年采樣監(jiān)測(cè)次數(shù)不少于 6次。 25 采集方式有： 間隔式等量取樣、平均比例取樣、隨機(jī)取樣和定時(shí)取樣數(shù)種。 ② 二類(lèi)污染物：包括總不可濾殘?jiān)?、硫化物、揮發(fā)性酚、氰化物、有機(jī)磷、石油類(lèi)、銅、鋅、氟、硝基苯類(lèi)、苯胺類(lèi)等。 24 （ 3） 工業(yè)廢水 ① 一類(lèi)污染物：包括汞、鎘、砷、鉛、 Cr（ VI）和
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