【正文】 (2)減少生成物的量 (移去水或酯 )； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng) (太少 ， 反應(yīng)速度慢 ， 太多 ， 會(huì)使副產(chǎn)物增多 )； SK71N2 什么情況下用水蒸氣蒸餾 ？ 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件 ？ 答： 下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體 ， 通常的蒸餾 、 過濾 、 萃取等方法 都不適用 。 SK68N1 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么 ？ 能否用沸石代替毛細(xì)管 ？ 答： 減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為 液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸， 同時(shí)又起一定的攪拌作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力 計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。減壓蒸餾是 46 分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下 蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。熔融鹽加熱，等量的 KNO3和 NaNO3在 218℃ 熔化，在 700℃ 以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2， 7% NaNO3和 53%KNO3的混合物，在 142℃ 熔化，使用范圍為 150 500℃ 。油浴加熱，溫度一般在 100 250 ℃ 之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于 100150℃ ；透明石蠟油可加熱至 220℃ ，硅油或真空泵油再 250℃ 時(shí)仍很穩(wěn)定。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到 80℃ 以下，需加熱至 45 100℃ 時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。 SK65N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間 接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答： 因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易? 成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解， 縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置 、 分餾裝置和回流分水裝 置 。 SK63N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 ， 什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置 ？ 蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式 ？ 答： 在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 ， 有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的 ， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行 ， 常用蒸 出裝 置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出 ， 使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng) 。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。 球形冷凝管一般用于回流反 應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中 (因其冷凝面積較大 ， 冷凝效果較好 )； 刺形分餾柱用于精餾操作中 ， 即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物 的分離操作中 。 答： SK61N2 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些 ？ 各用在什么地方 ？ 答： 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管， 球形冷凝 T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② n C 4 H 9 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② C 2 H 5 B r① E t O N a② C H 3 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② B r C H 2 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② B r C H 2 C O O E t① E t O N a② C H 3 B r① d i l . O H② H+△C O 242 管 ， 空氣冷凝管及刺形分餾柱等 。 SK59N3 寫出下列化合物發(fā)生 Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物： (1)苯甲酸乙 酯和丙酸乙酯； (2)苯甲酸乙酯和苯乙酮； (3)苯乙酸乙酯和草酸乙 酯 。 (2)用 Br2/CCl4溶液 ， 能使溴退色證明有 C=C存在 。 SK－ 58－ N3 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象 ？ 如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變 異構(gòu)體的平衡混合物 ？ 答： 在一定條件下 ， 兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn) 象 ， 叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象 。 39 SK－ 57－ N2 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么 ？ 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn) 中 ， 為什么可以用金屬鈉代替 ？ 答： 該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉 。 SK－ 56－ N2 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中 ， 加入 50％ 醋酸和飽和食鹽水的目 的何在 ？ 答： 因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得 多 (pKa=)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸 酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。 答： 完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為： 18 =。 若 KmnO4過量 ， 可用少 量 NaHSO3還原 。 SK－ 52－ N2 37 制備已二酸時(shí) ， 為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng) 的溫度 ？ 答： 該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng) ， 若環(huán)已醇的滴加速度太快 ， 反應(yīng)溫 度上升太高 ， 易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢 ， 反應(yīng)溫度 太低 ， 則反應(yīng)速度太慢 ， 致使未作用的環(huán)已醇積聚起來 。 SK－ 51－ N2 如果液體具有恒定的沸點(diǎn) ， 能否認(rèn)為它是單純物質(zhì) ？ 為什么 ？ 答： 如果液體具有恒定的沸點(diǎn) ， 不能認(rèn)為它是單純物質(zhì) 。 答： 蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為 1～ 2滴／秒。 如果裝入液體量太少 ， 在蒸餾結(jié) 束時(shí) ， 相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來 。 35 (2)被測(cè)物熔點(diǎn) 140℃ 時(shí) ， 可選用濃硫酸 ， 但不要超過 250℃ ， 因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙 ， 防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測(cè)物熔點(diǎn) 250℃ 時(shí) ， 可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液； 濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ： 3（ 重量 ） 可加熱到 325℃ ；濃硫酸 ： 硫酸 鉀 ＝ 3 ： 2(重量 )可加熱到 365℃ ；還可用磷酸 (可加熱到 300℃ )或硅 油 (可加熱到 350℃ )， 但價(jià)格較貴 ， 實(shí)驗(yàn)室很少使用 。 SK48N2 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí) ， 常用的浴液體有哪些 ？ 如何選擇 ？ 答： 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí) ， 常用的熱浴有液體石蠟 ， 甘油 ， 濃硫酸 ， 磷 酸 ， 硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等 。 ， 使晶體從過飽和溶液中析出 ， 而可溶性雜質(zhì)仍留 在溶液里 。 1 ， 可加活性碳煮沸脫色 。 進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 在合適的溶劑中 ， 制成過飽和溶液 。 SK47N2 重結(jié)晶的目的是什么 ？ 怎樣進(jìn)行重結(jié)晶 ？ 答： 從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純 ， 其中夾雜一些副 產(chǎn)物 、 不反應(yīng)的原料及催化劑等 。 ，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝 管的 1/3。 SK45N2 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中 ， 怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉 ？ 答： 100120℃ ，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕? 到鄰位產(chǎn)物。 ，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳 酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 SK42N2 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥 ？ 答： 因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物 ， 如果蒸餾裝置沒有 充分干燥而帶水 ， 在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降 低產(chǎn)率 。 ， 分段集取餾份 ， 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí) ， 稱量各 段餾份 。 ， 開始有液體餾出時(shí) ， 應(yīng)密切注意 調(diào)節(jié)浴溫 ， 控制餾出液的速度為每 2～ 3秒一滴 。 30 ， 蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí) ， 要注意調(diào)節(jié)浴溫 ， 使 蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升 。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍 ， 選用合適的熱浴加熱 ， 不要在石 棉網(wǎng)上用直接火加熱 。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組 份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率 足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而 最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液 中高沸點(diǎn)組份增加。 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多 次氣化和冷凝。 SK38N1 在合成液體有機(jī)化合物時(shí) ， 常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么 ？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而 28 細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣 泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止 液體過熱而產(chǎn)生暴沸。 SK37N2 何謂韋氏 （ Vigreux） 分餾柱 ？ 使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么 ？ 答： 韋氏 （ Vigreux） 分餾柱 ， 又稱刺形分餾柱 ， 它是一根每 隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物 ， 且各組刺狀物間呈螺旋狀 排列的分餾管 。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 26 SK35N2 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾 ？ 答： 下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體 ， 通常的蒸餾 、 過濾 、 萃取等方法 都不適用 。 2 C 6 H 5 C H O 濃 O H C 6 H 5 C O O + C 6 H 5 C H 2 O HSK34N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中 ， 水蒸汽蒸餾除去什么 ？ 是否可以不用水 蒸汽蒸餾 ？ 答： 除去苯甲醛 。 C O O HCC H =C H 3SK32N3 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯 、 過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么 產(chǎn)物 ？ 從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸 ？ 答： 將得到： 25 C 6 H 5 C H = C ( C O O H ) 2 △ C 6 H 5 C H = C H C O O H + C O 2 + H 2 OC 6 H 5 C H = C H C O C H 3I 2 + O HC 6 H 5 C H = C H C O O H + C H I 3C 6 H 5 C H = C H C H OA g ( N H 3 ) 2 +C 6 H 5 C H = C H C O O H + A gSK33N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中 ， 能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳 酸鈉來中和水溶液 ？ 答： 不能 。因?yàn)榫哂?(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè) α H原子。 SK29N1 具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生 Perkin反應(yīng) ？ 答： 醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生 Perkin反應(yīng) 。 NaCl 用 量過多 ， 產(chǎn)品中將混有 NaCl雜質(zhì) ， 降低產(chǎn)品純度 。 SK28N2 23 在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中， NaCl起什么作用？用量過多或 過少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 答： NaCl的作用是： 。 用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 、 發(fā)煙硫酸等磺化劑比較 ， 濃硫酸的磺化能力相對(duì) 較弱 ， 因此反應(yīng)速度較慢 ， 反應(yīng)溫度相對(duì)較高 ， 產(chǎn)率較低 。 、 發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩 ， 減少 環(huán)境污染 。 SK26N3 在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中 ， 中和酸時(shí) ， 為什么用 NaHCO3 而不用 Na2CO3？ 答： 因?yàn)橛?NaHCO3中和生成具有酸性的 NaHSO4， 其水溶性 較大；而用 Na2CO3中和 ， 易將硫酸完全中和 ， 生成中性的 Na2SO4， 且水溶性較小 ， 從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉 ， 影響產(chǎn)品質(zhì)量 。