種蔬菜基質(zhì)中不同技術(shù)分析農(nóng)藥殘留-文庫(kù)吧資料
2025-01-10 15:21本頁(yè)面
【正文】 .0 0 ( 9 2 . 7 0 to 9 3 . 7 0 ): C E L E R Y .D \ d a t a .m s1 2 . 6 8 9||||||2d1I o n 1 2 5 . 0 0 (1 2 4 . 7 0 to 1 2 5 .7 0 ) : C E L E R Y . D \ d a t a . m sI o n 1 4 3 . 0 0 (1 4 2 . 7 0 to 1 4 3 .7 0 ) : C E L E R Y . D \ d a t a . m sm/z 93 1 2 . 4 5 1 2 . 5 0 1 2 . 5 5 1 2 . 6 0 1 2 . 6 5 1 2 . 7 0 1 2 . 7 5 1 2 . 8 0 1 2 . 8 5 1 2 . 9 0 1 2 . 9 5 1 3 . 0 0 1 3 . 0 501 0 0 02 0 0 03 0 0 04 0 0 05 0 0 06 0 0 07 0 0 08 0 0 09 0 0 0T i m e A b u n d a n c eI o n 1 2 5 . 0 0 ( 1 2 4 . 7 0 t o 1 2 5 . 7 0 ) : 2 3 P E S T I C I D E _ 5 0 0 P P B 1 . D \ d a t a . m sI o n 1 2 5 . 0 0 ( 1 2 4 . 7 0 t o 1 2 5 . 7 0 ) : C E L E R Y . D \ d a t a . m s ( * )1 2 .4 0 1 2 .4 5 1 2 .5 0 1 2 .5 5 1 2 .6 0 1 2 .6 5 1 2 .7 0 1 2 .7 5 1 2 .8 0 1 2 .8 5 1 2 .9 0 1 2 .9 5 1 3 .0 0 1 3 .0 502 0 0 04 0 0 06 0 0 08 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 01 4 0 0 01 6 0 0 01 8 0 0 02 0 0 0 02 2 0 0 02 4 0 0 02 6 0 0 02 8 0 0 0T im e A b u n d a n c eIo n 9 3 .0 0 (9 2 .7 0 to 9 3 .7 0 ): 2 3 P E S T IC ID E _ 5 0 0 P P B 1 .D \ d a ta .m sIo n 9 3 .0 0 (9 2 .7 0 to 9 3 .7 0 ): C E L E R Y .D \ d a ta .m s (* )1 2 .4 0 1 2 .4 5 1 2 .5 0 1 2 .5 5 1 2 .6 0 1 2 .6 5 1 2 .7 0 1 2 .7 5 1 2 .8 0 1 2 .8 5 1 2 .9 0 1 2 .9 5 1 3 .0 0 1 3 .0 502 0 04 0 06 0 081 0 0 01 2 0 01 4 0 01 6 0 01 8 0 0T im e A b u n d a n c eIo n 1 4 3 .0 0 (1 4 2 .7 0 to 1 4 3 .7 0 ): 2 3 P E S T IC ID E _ 5 0 0 P P B 1 .D \ d a ta .m sIo n 1 4 3 .0 0 (1 4 2 .7 0 to 1 4 3 .7 0 ): C E L E R Y .D \ d a ta .m s (* )補(bǔ)充說(shuō)明：在確定芹菜中樂(lè)果的保留時(shí)間時(shí)，分別提取目標(biāo)離子 m/z 912 143及 TIC與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，最終確定 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線定量結(jié)果偏差較大： 芹菜中的樂(lè)果，當(dāng)定量離子選為 m/z 93時(shí)，標(biāo)曲的定量結(jié)果為 。每個(gè)濃度水平重復(fù)進(jìn)樣兩次，以其平均值建立 23種農(nóng)藥的標(biāo)樣曲線 ， 使用步驟 1當(dāng)中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別計(jì)算 23種農(nóng)藥的定量結(jié)果 2計(jì)算出來(lái)的結(jié)果 ， 用每種蔬菜的對(duì)照溶液將 23種農(nóng)藥混標(biāo)配置成相同濃度的溶液 ， 再依次進(jìn)樣分析 ， 并用單點(diǎn)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 然后對(duì)已得到的步驟 2當(dāng)中的數(shù)據(jù)再次進(jìn)行定量分析 Page 26 第二組農(nóng)藥分析實(shí)驗(yàn) 3. LCMSMS分析 結(jié) 果 — 第二組 UHPLC HPLC :Agilent 1290 UHPLC series Column : Agilent Plus C18, 50mm, μm Injection Vol. : Flow rate : mL/min Mobile phase : A5mM CH3COONH4 +% FA H2O； BACN Q Mass system :Agilent 6460 Q Ion source : ESI(+)+Agilent JST Nebulizer : 50 psi Drying gas flow rate : 5L/min Drying gas temperature : 300?C Sheath gas : 12L/min Sheath gas temperature :350 ?C Vcap :3500V Nozzle Voltage : 0 實(shí)驗(yàn)條件： MRM TIC Solvent Blank 韭菜對(duì)照 韭菜加標(biāo) 豇豆對(duì)照 豇豆加標(biāo) 甘藍(lán)對(duì)照 甘藍(lán)加標(biāo) 芹菜對(duì)照 芹菜加標(biāo) 普白對(duì)照 普白加標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 采用基質(zhì)加標(biāo)單點(diǎn)定量 基質(zhì)對(duì)照添加 TIC 韭菜（ ppm） 甘藍(lán) （ ppm） 普白 （ ppm） 芹菜 （ ppm） 豇豆 （ ppm） acephate ( min) chlorpyrifos ( min) * diazinon ( min) dichlorvos ( min) * difenoconazole( min) dimethoate () Fenpropathrin ( )* Fipronil () isocarbophos () isofenphosmethyl () malathion () Methamidophos ( min) methyl parathion ( min)* omethoate () parathion ethyl ()* pharate () phosalone ()* phosmet ( ) profenefos () pyridaben () pyrimethanil () triadimefon () triazophos () 定量結(jié)果 4. GCMS分析 結(jié) 果 — 第二組 儀 器 參 數(shù) GC Agilent 7890A Series 進(jìn)樣口 分流 /不分流進(jìn)樣口 進(jìn)樣模式 不分流 載氣 氦氣 載氣模式 恒壓， 進(jìn)樣口溫度 280 ?C 進(jìn)樣量 1 μL 色譜柱 HP5MS, 30m** 爐箱程序升溫 70 ?C (), 25?C /min to 150 ?C ,3?C /min to 200 ?C, 8?C /min to 280 ?C (10 m
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