【正文】 E0E)/ ? 總酸度（％） = (VCK 100)/[m （ V/ Vo） ] ? K—主要酸換算系數(shù) ? 說明 ? ①各類食品的酸度常以主要酸表示 ? K為中和 1mmol NaOH相當于酸的克數(shù) ? 葡萄及制品 酒石酸 K= ? 柑橘及制品 檸檬酸 K= ? 蘋果 蘋果酸 K= ? 乳、肉 乳酸 K= ? 酒類、調(diào)味品 HAc K= ? ② 乳品、面包等食品以 176。又可稱為滴定酸度。 mg樣品量為縱坐標 在方格坐標紙上作圖 ,交點處為樣品 Aw 示例 :某食品樣品在硝酸鉀 ()中增重 7mg，在溴化鉀 ()中減重 15 mg，可求得其 Aw= 溶劑萃取法 （ 1）原理：用苯萃取樣品中的水分 ,其萃取出水量與樣品中水分活度成正比 ,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量 ,其比之即為 Aw （ 2）測定：卡爾費休試劑制備 （代替吡啶） CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 310g 乙液 500ml 甲乙二液混合于棕色瓶中 ,并套薄膜 ,置于冰浴中 ,靜置一晝夜 →干燥器中準確稱取試樣 中加入苯 100ml,蓋塞 ,振搖 1h.,靜置 10min,加入 100ml無水乙醇混合 ,取 50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅 ,記錄 Vn ml數(shù) 。 （平行作 24份不同 Aw值的標準飽和溶液及樣品） ,取出 ,迅速稱重 ,計算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。（標準試劑 Aw值見 P48 表 42） （ 2）測定方法：準確稱取樣品 ,裝入鋁皿或玻璃皿中 ,迅速放入康威氏擴散皿內(nèi)室中 ,室外放入標準飽和溶液 5ml,邊緣涂凡士林 ,加蓋密封 ,在 25℃ 177。擰動 ,使指針指向 ，重復。 AW測定儀法 （ 1）原理：一定溫度下 ,AW測定儀中的傳感器 ,對蒸汽壓力的變化 ,指針偏轉(zhuǎn) ,恒定時 ,讀取 AW讀數(shù)。CH3 終點滴定方法 :＞ 1%,過量 I2棕黃色；電極安培滴定法 適用于深色樣品，微量水分測定 （ 2）適用范圍 是測定痕量水分的理想方法 可測 1ppm H2O 適用范圍廣 ,固、液、氣 1ppm100% H2O （ 3）測定 卡爾 .費休試劑的制備及標定 a 配比： 85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,6070gSO2。HI + C5H5N 適用于因加熱易氧化 ,分解 ,含有大量揮發(fā)性組分的樣品。 有機溶劑的物理常數(shù)表 特點及適用范圍： 高效換熱 ,水分迅速移去。 水分 % = 100% 固形物 % 減壓干燥法 使用范圍：易發(fā)生熱分解 ,變質(zhì) ,不易除去結(jié)合水的食品 (糖漿 ,果糖 ,味精 ,麥乳糖 ,果蔬制品 ……) 原理 :低壓下 ,沸點下降 ,即低溫下干燥 . 測定方法 :減壓干燥 果醬 脫水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 溫度 ℃ 70 70 70 h 2 6 2 紅外線干燥法 特點及適用范圍 快速（ 1030min） 精密度差 ,一定允許范圍，偏差 原理：紅外燈管為熱源 ,利用輻射熱及直射熱加熱試樣 ,快速蒸去水分 ,并同時稱重。 第二章 營養(yǎng)成分綜合測定技術(shù) 第一節(jié) 水分和水分活度的測定 一、水分的測定 （一）測定意義及方法 意義 （ 1）保持食品良好性狀 (感觀 ) 如新鮮面包 水分 3242% 28% 則干癟 失去光澤 餅干 % 各種食品都含有各自的含水量要求 （ 2）控制水分含量 ,增加保存期 如脫水蔬菜 69 %, 高了易發(fā)生非酶促褐變 （ 3）保證產(chǎn)品質(zhì)量 對于果汁、番茄醬、糖水、糖漿 等質(zhì)量標準中列入固形物含量 固形物 %=100%水分 % 測定方法 烘箱干燥 紅外干燥 直接法 重量法 干燥劑法 蒸餾法 卡爾 —費休法 比重 間接法 折射法 電導 介電常數(shù) 化學干燥法 氣相色譜法 其它法 微波法 紅外線吸收光譜法 （二）水分含量測定 直接干燥法 （ 1） 105℃ 恒重法 (13 mg) （ 2） 130℃ 定溫定時烘干法（熱穩(wěn)定的谷物等） 12h （ 3） 二步干燥法 (先稱重量，自然風干 1520h) 當水分 16% 固態(tài)樣品 可采用 濃稠態(tài)樣品，加入精制海砂 或無水硫酸鈉，使其增大蒸發(fā)面積，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。 ,則 20℃ 時該蔗糖溶液的濃度為多少 g/mL？ ? 20℃ 時測得蔗糖溶液的糖錘度為 176。 ,則20℃ 時牛乳的密度為多少？ ? 已知 20℃ 時蔗糖的 比旋光度為 176。 ? 根據(jù) QB1252—91，面包比體積指標為 ≥～ mL /g。 ? （ 4）按下式計算： ? v = ( V1 － V2 ) / m ? 式中： v —— 面包的比體積， mL /g； ? V1 —— 燒杯內(nèi)填充物的體積， mL； ? V2 —— 放入面包后燒杯內(nèi)填充物體積， mL。從二此體積差可得面包體積。 ? （ 3）取稱重后的面包，放入燒杯內(nèi)，加入填充劑，填滿 ﹑ 輕輕搖實，用直尺刮平。 ? (2)取一個 500mL 的燒杯，用小顆粒干燥的填充劑（如小米或菜子）填滿 ﹑ 搖實，用直尺刮平。 測定： （ 1）打開 旋光儀電源 （ 2）蒸餾水裝入旋光管，開示數(shù)開關，調(diào)零位手輪，使旋光示值為零。5H2O于 75ml CaCl2溶液中 樣品制備：稱取 2g面粉，于燒杯中，加水 10ml濕潤，加 70ml CaCl2溶液，加熱沸騰 15分 →100ml容量瓶中，加入 5ml SnCl2溶液，用 CaCl2溶液定容。 c (g/ml) = α/（ [α]t?D L） 由于有變旋光現(xiàn)象 (為還原糖類 )，需采取措施 ,如放置過夜 ,或配成堿性溶液 (變旋光迅速 ,馬上平衡 ) 若 t ≠20℃ 時 ,需進行校正 ?二 應用示例： 淀粉的測定 ? 原理 : ? c∝ α,（用 CaCl2提取淀粉，用 SnCl2沉淀蛋白質(zhì)） 試劑： CaCl2:溶解 546g CaCl2但對于番茄醬 ,果醬等食品 ,可查固形物與可溶性固形物關系表求得 ? 正常牛乳乳清折光率： ? 油脂折光率的測定 ? 一般精煉植物油均有一定折光率 (20℃ ),測定其折光率可鑒別油脂組成及品質(zhì) 如 : ? 花生油 ? 菜油 ? 豆油 三、旋光法 應用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法 ——旋光法 （一）測定原理 α=KcL （ α旋光度 K常數(shù) L液層厚度） 當 C = 1 g/ml L=1 dm 則比旋光度為 [α]t?D = K ( 鈉光 D線， λ=) 在此條件下，旋光度均具有一定比旋光度，如表數(shù)據(jù) [α]t?D （蔗糖） = + 176。 Beˊ) ? 例 :%蔗糖液中測得 176。 Beˊ ? 分輕表、重表，系數(shù)為 145 ? 輕表 d = 145/(145+ 176。 Beˊ ? 15%NaOH 15176。 =176。 , ? 176。 =29176。 , ? 176。 ? t20℃ 則低 1℃ 176。 ～ 45176。 ? 查表 即為酒精重量百分率 ? 密度 重量 % ? ? ? ? ? ? 在一燒杯中裝入 80℃ 水浴中蒸發(fā)至1/3(原體積 ) ? 冷卻 ,加蒸餾水至原重量 ,勻后 ,測 20℃ 時 d, 查表 ? 如： d=,實際濃度為 % （ g/100g) ? 密度計法 ? （ 1）儀器： P31 圖 33，分輕表、重表 ? （ 2）測定方法： ? 樣液 →玻璃量筒中 →密度計 →樣液中（不接觸壁），稍按下，自然升，靜置，讀數(shù)，同時測定溫度，校正。 ? （ 4）注意事項 :瓶內(nèi)無氣泡，不用手直接拿瓶(因為溫度會升高 )，天平室溫度 1520℃ ，水浴中 H2O清潔 ,無油污 ? （ 5）計算 ： d=m2/m1(H2O) ? （ 6）說明 : – 適合于測定各種液體食品 ,測較粘稠液樣時 ,宜使用毛細管密度瓶 ,將樣品裝滿密閉瓶頂端 ,然后插上毛細管塞 ,液體從毛細管頂端液出 ,抹去多余液體 ,稱重 (溫度一致 ) ? （ 7）應用： ? 啤酒的檢驗 : ? :利用帶溫度計的密度瓶進行測定 ? :根據(jù)啤酒樣 20℃ 密度 ,查出浸出物含量 ,即為啤酒外觀濃度。 取置信度 90%，求面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的總體平均值 μ ? 不同在置信度 90%的 t值 ? 測定次數(shù)： 3 4 5 6 ? t值： 第三節(jié) 物理檢驗法 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組分及含量的關系進行檢測的方法 物理檢驗法 主要的物理常數(shù)有 :密度、折光率、旋光度、粘度、色度、濁度、真空度、比體積等。 ? 比較 Q與 ，若 Q≧ ；若Q≦ 。 (p21 表 23） ? s — 有限測定次數(shù)的標準偏差 ? μ= 177。 ?μ = x 177?！芛2 ? 如： y = + , γ= ? （四）食品分析標準簡介 ? 國際標準 ISO 國際標準化組織 ? CAC 糧農(nóng) +衛(wèi)生 食品法典委員會 ? AOAC 美國公職分析家協(xié)會 ? 國家標準 GB ? 行業(yè)標準 QB SGC 輕工 ? SB GH LS 商業(yè) ? SC 農(nóng)業(yè) ? WS 衛(wèi)生 ? 地方標準 ? 企業(yè)標準 ? 二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 ? （一）誤差 ? 誤差來源 系統(tǒng)誤差 (分析方法 儀器 試劑 主觀誤差 ) 固定原因 ,可測誤差。Y ? n ∑X2 – (∑X)2 ? 相關系數(shù) γ= ∑X∑Y – ∑X Y – ∑X ( X為平均值） ?di(絕對偏差 )=XiX ?Sd (標準偏差 )=√ ∑(Xi﹣ X) 2 / (n1) ?Cv (變異系數(shù) ) =（ Sd / X） 100% ? 準確度 ? E (絕對誤差 )= χT (真值 ) ? Er (相對誤差 ) = （ χT） /T ? 常用合理