【正文】 液體萃取器進(jìn)行?？沙ジ蓴_成分，可用于待測(cè)組分蒸餾逸出 ,收集蒸餾液進(jìn)行分析。 ? 加熱方式有 :水浴 ,油浴 ,直接加熱。 ? 減壓裝置：水泵和真空泵 ? （ 3） 水蒸汽蒸餾 ? 用水蒸汽加熱樣品的混合液體 ,使被測(cè)組分與水蒸汽一起蒸餾出來 ? 特點(diǎn) :若直接蒸餾時(shí) ,被測(cè)物因受熱不均而被局部炭化 ,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解 ,可采取水蒸汽蒸餾。 ? 根據(jù)原理不同 ,可分為 : 吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離 ? 吸附色譜分離 ? 用吸附劑選擇性的吸附被測(cè)成分或干擾成分 ? 如 聚酰胺吸附色素 ? 分配色譜分離 ? 根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法 ? 離子交換色譜分離 ? 利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法 （五）化學(xué)分離法 ? 沉淀分離法 ? 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。 ? 例如 ,測(cè)純蛋白 ,可加入重金屬 ,使蛋白質(zhì)沉淀 ,再測(cè)其沉淀的氮量 ,即為純蛋白。 ? 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡(jiǎn)化分析步驟。 ? 硫酸磺化法：濃 H2SO4+脂肪 →磺化物 (親水性 )不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解 ,從而達(dá)到分離凈化的目的。 （六）濃縮 ? 為提高被測(cè)組分濃度 ,常需對(duì)液體樣品濃縮。（二）應(yīng)考慮的因素 ( 確定分析方法 )1 、根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度 , 精密度 , 靈敏度。 待測(cè)物含量 。 確定樣品預(yù)處理方法 。 消除干擾物的方法。 ? 精密度 ? 考慮分析方法的精密度時(shí) ,通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。 ? 如： P=97%， X0=, X=X0/P= ? 靈敏度 ? 靈敏度 —能檢測(cè)到的最低限量 ? Se熒光法 , 比色 1μg ? 一般來說 : ? 儀器分析 靈敏度高 相對(duì)誤差大 ? 化學(xué)分析 靈敏度低 相對(duì)誤差小 ? 直線回歸方程（ P2425) y ? Y = a X + b ? a= n ∑X∑Y ? n ∑X2 – (∑X)2 x ? ? b = ∑X2 ∑XY ? √∑X2 ? 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 ) ? 減少誤差的方法 (措施 ) （ 1）選擇樣品的適宜量，過多 ,過少均影響準(zhǔn)確度 ? 如比色分析 E=KCL E= 誤差最小 （ 2）增加平行測(cè)定次數(shù) ,減少偶然誤差，平行次數(shù) ≥2 （ 3）對(duì)照試驗(yàn) 已知結(jié)果 被測(cè)試樣 , 不同人員 （ 4）空白試驗(yàn) 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾 （ 5）校正儀器 定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 6）嚴(yán)格遵守規(guī)程 ? (二）數(shù)據(jù)處理 ? 置信度與置信區(qū)間 ? 測(cè)定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測(cè)定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。 t s / √n ? μ—總體平均值（真值） ? x—有限測(cè)定次數(shù)的平均值 ? n—測(cè)定次數(shù) ? t —在選定的某置信度下的幾率系數(shù)，可查表得到。 ( 測(cè)定蛋白質(zhì)含量 ， 置信度 90%） ?離群值的取舍， Q檢驗(yàn)法： ? Q = （ X2–X1) / W ? 其中 X1為可疑值， X2為最接近值， W為最大與最小值之差。 ? 值表 ? 測(cè)定次數(shù) 值 測(cè)定次數(shù) 值 ? 3 7 ? 4 8 ? 5 9 ? 6 10 ? 有效數(shù)字與結(jié)果報(bào)告 ? 一般保留 4位有效數(shù)字 ? 第 5位保留的原則是： 4舍 6入， 5成雙 ? 作業(yè)題 ： ? 測(cè)定面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的數(shù)據(jù)如下 ：%、 %、 %、 %、%。 一、相對(duì)密度法 (比重法 ) ? 一 相對(duì)密度概念 ρ=g/ml, g/cm3 ? d=ρt1 / ρt2(H2O) ? 二 測(cè)定意義 ? 可檢驗(yàn)液態(tài)食品的純度 ,濃度 ,質(zhì)量 ? ：蔗糖溶液、酒精，可查表求得 ? ,可溶性固形物 ? 如果汁 番茄制品 (查專用經(jīng)驗(yàn)表 ) ? (摻假 變質(zhì) ) ? 如全脂牛奶 (), 摻水 d下降 ,脫脂 d上升 ? 三 測(cè)定方法 ? 較常用 :密度瓶法 密度計(jì)法 ? 密度瓶法 ? （ 1）儀器： (見 P3031 圖 31，圖 32)密度瓶，有帶毛細(xì)管，帶溫度計(jì)，還有吸管性密度瓶 ? （ 2）原理：分別稱取一定體積樣品及水的質(zhì)量，二者之比即是 ? （ 3）測(cè)定方法：將密度瓶洗凈 ,再用乙醇 ,乙醚洗滌 ,烘干 ,冷卻，裝滿 (煮沸 30min 且冷卻至20℃ )蒸餾水，蓋蓋，置 20℃ 水浴中浸 (使內(nèi)部液 20℃ ),用濾紙條吸取支管標(biāo)線上的液體 ,瓶外擦干，稱重；同樣方法稱樣液。如 d=,查得啤酒外觀濃度 (%) – ? 在燒瓶中裝入 ,加水 50ml→蒸餾 →餾出液至 100ml容量瓶中 ,至近 100ml時(shí) ,停止蒸餾 ,稱重 ,加水至 100g內(nèi)容物 ,測(cè)密度 (餾出液 )。 ? （ 3）測(cè)定糖液濃度（糖錘度） ? 以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度，可以直接讀數(shù)，溫度不是 20℃ ，可 查表 校正 ? （ 4）乳稠 計(jì) 測(cè)量牛乳的比重 (密度 ) ? 測(cè)定范圍 ? 刻度為 () 1000 ? 所以 刻度范圍為 15176。 ? 若不是標(biāo)準(zhǔn)溫度 ,則需校正 ? 一般而言 ,從 20℃ 為標(biāo)準(zhǔn) ? t20℃ 則高 1℃ +176。 ? 例 1： 17℃ ，讀數(shù)為 176。 （ 2017） 176。 ，即 d= ? 例 2： 23℃ ，讀數(shù)為 176。 +（ 2320） 176。 ，d=≈ ? （ 5）波美計(jì)測(cè)密度法 ? 以 20℃ 為標(biāo)準(zhǔn) 蒸餾水中 0176。 Beˊ ? 純 H2SO4 66176。 Beˊ) ? 重表 d = 145/(145 176。 Beˊ ? 則 d = 145/(145 ) = ? 而 20℃ ,錘度為 , 查表得 ρ= ? 二者吻合 ,(有二者聯(lián)系的表格 )糖溶液比重 ,錘度 ,波美度 ,存在一定關(guān)系 ,可查表及計(jì)算求得 ? 蔗糖 % 錘度 d 波美度 折光率 ? 5 5 ? 10 10 – 二、折光法 ? 一 原理 ? 折射定律： Sinα1/ Sinα2 = n2/n1 ? 儀器 ? 阿貝折光儀 ? 手提式折光儀 折光率 n與溶液濃度 c的關(guān)系 ? 不同物質(zhì) ,有不同折光率 ? 同一物質(zhì) c 上升 則 n上升 ? 二 測(cè)定方法 ? 洗凈 ,擦干 ,校正 (蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃 ) ? 滴加 12d樣液于下面棱鏡上 ,立即閉合上下兩棱鏡 ,轉(zhuǎn)動(dòng)反射鏡 ,使光射入棱鏡中 ? 轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕 ,使視野分成明暗兩部分 ? 旋動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕 ,使視野只有黑白二色 ? 轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕 ,使明暗分界線在十字交叉點(diǎn) 從讀數(shù)筒中 讀取折光率 ? 溫度校正 n20=nt+(t20) ? 三 應(yīng)用 ? 測(cè)糖液濃度：測(cè)糖液折射率 ,可查表求得蔗糖百分比 ? 如上表 (糖錘度 ,折光率 … 表 ) ? 糖 % 折光度 ? % ? 5% ? 10% ? 50% ? 測(cè)總固形物：如飴糖折光率與總固形物關(guān)系 ? 即 測(cè)其折光率就可查表得總固形物百分比 ? 例 20℃ 時(shí) ,糖液折光率為 ，則固形物 %= ? 20℃ 時(shí) ,糖液折光率為 ，則固形物 %= ? 折光法測(cè)固形物 ,只是測(cè)得可溶性固體含量。 所以測(cè)得 α ，即可計(jì)算 c。2H2O→1000ml,用醋酸調(diào) pH= SnCl2:溶解 SnCl2過濾，濾液待用。 （ 3） 樣液 裝入旋光管，開示數(shù)開關(guān)，讀數(shù) （ 4）空白試驗(yàn) 計(jì)算：淀粉 % = （ α α0） 100 100 / (L 203 m) 203淀粉比旋光度， m—樣品質(zhì)量 g， L—dm，100 100ml容量瓶 ? 四、比體積測(cè)定 ? 面包比體積測(cè)定 ? (1)將待測(cè)面包稱重（精確至 ）。將填充劑倒入量筒，量出體積 V1。取出面包，將填充劑倒入量筒量出體積V2。二此測(cè)定數(shù)值，允許誤差不超過 ，取其平均數(shù)為測(cè)定結(jié)果。 ? m —— 面包質(zhì)量， g。 ? 冰淇淋膨脹率的測(cè)定 ? （ 1）準(zhǔn)確量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶?jī)?nèi)的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸餾水，溫水保溫，泡沫消除后冷卻，加入 2mL乙醚，用蒸餾水定容 ,記錄定容用蒸餾水體積 ? （ 2）計(jì)算 ? 膨脹率（ %） =（ V1+V2) 100/(50V1V2) ? V1乙醚體積， mL， V2定容用蒸餾水體積，mL（根據(jù) 商業(yè) SB15184,指標(biāo)為 8595%） ?作業(yè)： ? 已知 17℃ 時(shí)測(cè)得牛乳的乳稠計(jì)讀數(shù)為 176。 ，旋光管的長(zhǎng)度為 10cm， 測(cè)得蔗糖溶液的 旋光度為 176。 ,則 20℃時(shí)蔗糖溶液的重量百分比濃度為多少 ? ? 準(zhǔn)確量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶?jī)?nèi)的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸餾水，溫水保溫，泡沫消除后冷卻，加入 2mL乙醚，用蒸餾水定容 ,記錄定容用蒸餾水體積為 ,計(jì)算該冰淇淋的膨脹率。 液態(tài)樣品：為防止沸騰造成損失，先低溫濃縮 再干燥 (熱水浴 ) 或 用比重法，折光法測(cè)固形物。 蒸餾法 原理：二互不相溶的液體沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn) ,將食品中的水分與有機(jī)溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層，即可測(cè)水分含量。密封 ,加熱溫度低，設(shè)備簡(jiǎn)單 ,操作方便。 特別適用于香料、油類水分的測(cè)定 測(cè)定方法： 試劑制備：新蒸餾甲苯或二甲苯 (以水飽和 ,蒸餾 ,收集液備用 ) 樣品 →燒瓶 以 5075ml 甲苯浸沒樣品 從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加 (水被集中在計(jì)量管下部 ,溢出的甲苯又被蒸餾 ) 讀水的容量 計(jì)算 H2O%= V/W*100 (V—ml， W—g) 卡爾 .費(fèi)休法 （ ） 11 （ 1）原理 根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 為使反應(yīng)順利進(jìn)行 ,需加入吡啶（ C5H5N） ,中和 H2SO4，甲醇（ CH3OH） ,防止硫酸吡啶于 H2O發(fā)生副反應(yīng) 總反應(yīng) :（ I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5NHSO4暗處 24h b 標(biāo)定： 向水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入 50ml CH3OH ,用卡爾費(fèi)休試劑滴入 ,使其作用無(wú)水 CH3OH 中痕量水分 ,使其微安表指向一定刻度值 ,（ 45或 48μA） 用微量注射器注入 10μg 水 ,滴入卡爾費(fèi)休試劑 ,記錄用量 卡爾費(fèi)休試劑對(duì) H2O的滴定度 T(mg/ml), T = G 1000 / V （ G水重， V卡爾 .費(fèi)休試劑 ml） 測(cè)定 :稱樣 (H2O 2040 mg)(代替 10μg H2O 標(biāo)定中 )加入反應(yīng)器中 ,以下同標(biāo)定 (CH3OH 作萃取劑 ) 計(jì)算 H2O % =（ TV 100） /（ w 1000） （ w樣重） 說明 :快速 ,準(zhǔn)確 ,含維生素 C 等還原性組分的樣品不適宜用此法 . 測(cè)得水分為總水分 =自由水 +結(jié)合水 二、水分活度的測(cè)定 測(cè)定意義及測(cè)定方法 測(cè)定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附敏感器的濕動(dòng)儀法、水分活度測(cè)定儀法、擴(kuò)散法、溶劑萃取