食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)(ppt57頁)-文庫吧資料
2025-01-24 16:47本頁面
【正文】 ? （一）誤差 ? 誤差來源 系統(tǒng)誤差 (分析方法 儀器 試劑 主觀誤差 ) 固定原因 ,可測誤差。Y ? n ∑X2 – (∑X)2 ? 相關(guān)系數(shù) γ= ∑X∑Y – ∑X Y – ∑X ( X為平均值） ?di(絕對偏差 )=XiX ?Sd (標(biāo)準(zhǔn)偏差 )=√ ∑(Xi﹣ X) 2 / (n1) ?Cv (變異系數(shù) ) =（ Sd / X） 100% ? 準(zhǔn)確度 ? E (絕對誤差 )= χT (真值 ) ? Er (相對誤差 ) = （ χT） /T ? 常用合理的平均值代替真值 T ? 食品分析允許相對誤差見表 21 ? 表 21 食品分析允許的相對誤差 ? 含量 % 允許相對誤差 含量 % 允許相對誤差 ? 8090 510 ? 4080 15 ? 2040 ? 1020 5020 ? 也可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率來判斷(P%) ? P%= [（ X1X0 )/m ] 100% ? (m加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量 ? X1加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值 ? X0未加標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值 ) ? 測定回收率可對測定值進(jìn)行校正 ,以消除系統(tǒng)誤差 ,評價新的分析方法。3 、分析方法的速度 , 繁簡程度根據(jù)待測樣品的數(shù)量 , 要求 , 繁簡程度 , 測定時間 , 確定分析方法4 、現(xiàn)有條件：設(shè)備 , 技術(shù)條件 ? （三）分析方法的評價 ? 研究分析方法時 ,通常用精密度 ,準(zhǔn)確度 ,靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評價。 定量測定待測成分方法 。 干擾物質(zhì)及含量 。2 、樣品的特性樣品的形態(tài) 。有常壓 ,減壓濃縮法 ?作業(yè)題： ? 食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么？ ? 什么叫樣品的預(yù)處理？樣品預(yù)處理的方法有哪六種？ ? 采樣遵循的原則是什么？ ? 有完整包裝的物料 80000件，采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件？ ?思考題： ? 什么是樣品的制備？ ? 采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？ ? 食品分析的方法有哪些？ 第二節(jié) 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制一、分析方法的選擇與評價（一）意義分析方法的選擇與評價是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若方法不當(dāng) , 分析結(jié)果必然不準(zhǔn)確 , 其結(jié)果無意義，對生產(chǎn)及管理帶來錯誤信息 , 造成損失。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品 (如六六六 ,DDT等農(nóng)藥 ) ? 皂化法 ? 用熱 KOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。 ? 磺化 ? 這是處理油脂或含油脂樣品時使用的方法。 ? 掩蔽法 ? 利用掩蔽劑與干擾成分作用 ,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)。 ? 在試樣中加入沉淀劑 ,使被測組分或干擾成分沉淀下來 ,經(jīng)過濾或離心分離。 （四）色層分離法 ? 色層分離法又稱色譜分離法。 ? （ 2）減壓蒸餾 ? 特點(diǎn) :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時 ,可采用此法。 ? 蒸餾方式 ? （ 1）常壓蒸餾 ? 特點(diǎn) :被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時 ,可在常壓下進(jìn)行蒸餾。 ? 索氏抽提法 ：將一定量樣品放入索氏抽提器中 ,加入溶劑 ,加熱回流 ,將被測組分抽提出來 ? 特點(diǎn) : 溶劑用量少 ,抽提完全 ,回收率高 ,但操作麻煩 （三）蒸餾法 ? 原理 ? 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法。 ? 應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對象、被測組分理化性質(zhì)、含量及分析方法，確定預(yù)處理方法。 ? 預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素 ,完整保留被測組分 ,并使被測組分達(dá)到一定含量 ,以獲得理想測定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。 ? 二 制備方法 液體 ,漿體：搖勻 ,攪拌 互不相容液體 (油水混合物 )：先分離 ,再分別采樣 固體樣品 ? 粉碎 切碎、搗碎 研磨 ? 硬度大 ,水分少 水分高 ,質(zhì)地軟 韌性強(qiáng)的 (肉 ) ? 糧食粉碎過 40目 魚禽肉 ,絞成肉泥 罐頭 ? 需先除果核 ,骨等 → 搗碎 ? 三 制備注意事項(xiàng) ? 防止易揮發(fā)成分逸散 ? 避免樣品發(fā)生理化性質(zhì)變化 ? 作微生物檢驗(yàn)的樣品 ,按無菌操作規(guī)程進(jìn)行 三、樣品保存 一般情況下 ,即時分析 ? 防止水分、揮發(fā)性成分散失 ,防止待測組分含量發(fā)生變化 ,分解 ,發(fā)酵等。定期抽樣 ) ?實(shí)際操作 :具體情況具體分析 ,以確定采樣方法 ,有時采用二者結(jié)合的方法。食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù) 教材 汪東風(fēng) . 食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù) .十一 ?五國家規(guī)劃教材 .北京 :中國輕工業(yè)出版社， 2023 第一章 實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ) 第一節(jié) 樣品的采集與處理 第二節(jié) 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制 第三節(jié) 物理檢驗(yàn)法 ?第一節(jié) 樣品的采集與處理 ?一、樣品的采集 ?二、樣品的制備 ?三、 樣品的保存 ?四、樣品的預(yù)處理 ? 一、樣品的采集 ? 采樣 —在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣品 ,供分析化驗(yàn)用 ? 一 采樣遵循的原則 ? 均勻，有代表性 ? 反映全部組成 ,質(zhì)量 ,衛(wèi)生狀況 ? 保持原有的理化指標(biāo) ? 防止損壞或帶入雜質(zhì) ?二 采樣步驟 ? 三步依次獲得 ? 1 檢樣 大批物料采集的少量樣品物料 ? 2 原始樣品 許多
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