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中藥飲片gmp生產(chǎn)驗證知識(參考版)

2025-03-11 20:26本頁面
  

【正文】 107 問 題 討 論 ? 108 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 五、 回顧性驗證方法的應(yīng)用 105 工序能力指數(shù)( Cp) ( 1)含義: 產(chǎn)品公差范圍( T)與工序能力( B)之比。 104 (三)工序能力與 Cp值 工序能力( B) ( 1)含義: 在一定時間內(nèi)工序處于穩(wěn)定狀態(tài)下的實際加工能力。 7 不能用規(guī)格界限來代替控制界限 。 5 控制圖中分析的質(zhì)量標準宜采用內(nèi)控標準 。 3 控制圖能提前起報警作用 , 仍要分析異常原因 。 例 4. P10 103 注意問題 1 確定控制對象 ( 質(zhì)量指標 ) 應(yīng)有數(shù)值 。 ② 計算 Cp值 Cpk =T/6S( 1K) = 顯示工序能力不充分 ,總體中會有部分產(chǎn)品含量達不到內(nèi)控標準要求。2S,而 RS圖的 5點已超出 RS 177。S CL CL 99 與規(guī)格標準比較 ( 1) 控制界限與公差界限 公差界限即規(guī)格標準的上下限,以 Tu, TL表示, 它與控制界限的區(qū)別 見 [表 24] 公 差 界 限 控 制 界 限 制訂依據(jù) 產(chǎn)品性能規(guī)格標準 產(chǎn)品質(zhì)量分布數(shù)據(jù) 意 義 衡量產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)界限 衡量工序穩(wěn)定的概率界限 范 圍 T=TuTL B=UCLLCL=6S 作 用 判斷產(chǎn)品合格與否 判斷工序穩(wěn)定與否 誤判情況 不出現(xiàn) 必然會出現(xiàn) 100 ( 2)判斷 主要從分布中心的偏離情況和數(shù)據(jù)的離散程度兩個方面分析比較,歸納下表 [表 25] 工序受控狀態(tài) 工序失控狀態(tài) 分布中心( χ)與規(guī)格中心( Μ) χ=Μ或 χ?Μ χ≠Μ ΜχΜ 數(shù)據(jù)離散程度 T> B T=B T< B 判 斷 質(zhì)量分布較好 工序能力充分 質(zhì)量分布異常 工序能力不足 結(jié) 果 產(chǎn)品質(zhì)量合格 出現(xiàn)不合格品 101 ? 示例分析 [示圖 10] CL UCL LCL CL UCL X 圖 RS圖 例 4. P9 ||||||||||||||||||||||||| 5 10 15 20 25 分析用 監(jiān)控用 102 ① X圖與 RS圖中所有點子未出上下控制線;線內(nèi)點子除個別外,其它點子排列無明顯缺陷。 可判為異常。 S 內(nèi),達 11點以 上,可判為異常。 2S 以外,可判 為異常。 [示圖 6] ? 突發(fā)性排列 [示圖 7] 點子連續(xù)幾次大 幅度排列,或常常 x177。 ? 單側(cè)性排列 [示 圖 5] 當點子在中心線一側(cè) 連續(xù)出現(xiàn)超過七點或 10 / 11, 12 /14, 14 /17, 16 /20 等情況 可判為異常 。 《 2》 線內(nèi)點子排列有缺陷 。 ) 例 4. P7 95 《 5》 分析與判斷 〔見 7〕 《 6》 與規(guī)格標準比較或計算 Cp值 ( 見 8) 《 7》 修正控制線進行日常監(jiān)控 控制圖的分析與判斷 ( 1 ) 判斷正常必須同時滿足以下兩條 : 《 1》 所有點子在上下控制線內(nèi); 《 2》 線內(nèi)點子隨機排列無缺陷。 ? 注 : 為計算方便數(shù)據(jù)變換 X i’ = X i 100 當 X i =% . 則 X i’ = % 例 4. P2 90 質(zhì)量管理部門 χRS 圖數(shù)據(jù)表 作圖時間 產(chǎn)品名稱:炙黃芪 測試儀器 含量: 45% 操作人 測試人 復(fù)核人 K 日 X RS K 日 X RS K 日 X RS 1 2 10 12 19 23 0 2 3 11 13 20 24 3 4 12 14 21 25 4 5 13 16 22 26 5 6 14 17 23 27 6 7 15 18 24 28 7 9 16 19 25 30 0 8 10 17 20 0 合 計 9 11 18 21 平 均 炙黃芪含量 X— Rs圖數(shù)據(jù)表 [表 22] 例 4. P3 91 《 3》計算 ① 樣本平均值 ( X) X=1/K ∑X =1/25( ++? ? ) = (%) ② 樣本移動極差 ( RS) RSi=|XiXi+1| 如 RS1=|X1X2|=||= RS2=|X2X3|=||= RS24=|X24X25|=||=0 ③ 移動極差平均值 ( RS) RS=( K1) (RS1+RS2? ? +RS24) = ( ) 1 例 4. P4 92 ④ 計算控制線 X 圖控制線 中心線 ( CL) CL=X= 上控制線 ( UCL) UCL=X+E2RS=+ = 下控制線 ( LCL) LCL=XE2RS= = RS圖控制線 中心線 ( CL) CL=RS= 上控制線 ( UCL) UCL=D4RS= = 下控制線 ( LCL) LCL=D3RS (不考慮) 例 4. P5 93 控制圖系數(shù)表 系數(shù) A2 E2 A3 D4 D3 B4 B3 2 0 0 9 7 () 7 () 3 3 2 4 5 () 8 () 4 9 7 8 2 () 6 () 5 7 0 7 5 () 9 () 6 3 4 7 4 () 0 5 7 9 9 2 4 2 3 8 3 4 9 4 5 5 9 7 0 2 6 1 5 10 8 5 5 7 6 8 n 例 4. P6 [表 23] 94 E2 D4 D3 查控制圖系數(shù)表 n 為 2時 E2= D4= D3為負數(shù) 《 4》 作圖 以含量和移動極差為縱坐標 , 樣本號為橫坐標 ,標上數(shù)值后 , 分別畫出 X圖和 Rs圖的控制線 , 畫點連線 , 注上相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù) 。 經(jīng)查批檢驗記錄炙黃芪產(chǎn)品質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)齊全,符合回顧性驗證條件,從批檢驗記錄中隨機取樣后作控制圖分析。 2 控制圖 縱坐標為樣本質(zhì)量特性值 ,橫坐標為樣本號; 平均值為中心線 , 正負三倍標準偏差處為上下控制線; 注明相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù) 。 在 X—R 圖中, X 圖主要觀察和分析數(shù)據(jù)分布的平均值的變化, R圖是觀察和分析散差的變化,在作圖時,數(shù)據(jù)經(jīng)合理的分組,所以反映問題的代表性強,精度高,檢出力好。 2 xs 圖 極差( R)只用了一組數(shù)據(jù)中的最大值和最小值,精確度較差,而標準偏差( s)充分利用數(shù)據(jù)提供的全部信息,能較全面和精確的反映總體狀況。 3δ 原則 3‰ 小概率事件原則 樣本分布的動態(tài)性 質(zhì)量的動態(tài)過程 時間的動態(tài)性 (二)控制圖應(yīng)用 82 1 按用途分類 ① 分析用控制圖 ② 控制用控制圖 2 按所需控制的系統(tǒng)因素分類 ① 休哈特控制圖 ② 選控圖 3 按質(zhì)量特性值進行分類 ① 計量值控制圖 ② 計數(shù)值控制圖 控制圖 分類 ( 1)一般按以下三種方法分 (二)控制圖應(yīng)用 83 ( 2)按質(zhì)量特性值分類表 [表 20] 數(shù) 值 控 制 圖 名 稱 控 制 圖 單值控制圖 X 圖 計 單值移動極差控制圖 X—Rs 圖 量 平均值極差控制圖 X—R 圖 平均值標準偏差控制圖 X—S 圖 值 中位數(shù)極差控制圖 X—R 圖 單值平均值極差控制圖 X—X—R 圖 計 計數(shù) 不良品率 (頻率 )控制圖 Pn 圖 數(shù) 不良品數(shù) (頻數(shù) )控制圖 P 圖 值 計點 單位缺陷數(shù)控制圖 U圖 缺陷數(shù)控制圖 C 圖 84 名 稱 符號 控制圖與控制線 均值 — 極差控制圖 χR χ圖 CL= χ UCL=χ+A2R LCL=χ A2R R圖 CL=R UCL=D4R LCL=D3R 單值 — 移動極差控制圖 χRS χ圖 CL=χ UCL=χ+E2RS LCL=χ E2RS Rs圖 CL=RS UCL=D4RS LCL=D3RS 均值 — 標準偏差控制圖
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