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本章藥物的基本結(jié)構(gòu)是芳環(huán)、氨基、烴胺基-powerpoi(參考版)

2025-03-06 11:38本頁面
  

【正文】 掌握苯乙胺類藥物中酮體的檢查原理。 掌握對乙酰氨基酚、鹽酸普魯卡因注射液、苯乙胺類藥物中的特殊雜質(zhì)(對氨基酚、對氨 基苯甲酸、酮體)。 掌握本類藥物的結(jié)構(gòu)與分析方法關(guān)系(即三類藥物性質(zhì)的相同與區(qū)別之處)。HCl 三、 鹽酸卡替洛爾中有關(guān)物質(zhì)檢查 采用 TLC法的高低濃度對比法進(jìn)行檢查。典型藥物有氧烯洛爾(心得平、烯丙氧心胺)和鹽酸卡替洛爾( 2023均收載 )。 -偶合反應(yīng)呈色后進(jìn)行測定。 ( 二 ) 溴量法 測定原理:藥物分子中具有 苯酚 結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的溴 定量 地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗的Na2S2O3滴定液的量,即可計(jì)算含量。 (四) UV和 IR 脂肪族伯胺的專屬反應(yīng) (五)與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng) 重酒石酸間羥胺 紅紫色 亞硝基鐵氰化鈉試液 丙酮、碳酸氫鈉 (六)雙縮脲反應(yīng) (一) 酮體 檢查 三、特殊雜質(zhì)檢查 檢查原理 : 利用 酮體 在 310nm波長處有最大吸收 , 而 藥物本身 在此波長處幾乎沒有吸收 , 規(guī)定一定濃度溶液在 310nm波長處的吸收度限制酮體的量 。 紫堇色鐵配位化合物 ? ? ? ? FeCl OH Ar 3 三、鑒別試驗(yàn) (二)甲醛 硫酸反應(yīng) 苯乙胺類藥物 與甲醛在硫酸中反應(yīng),形成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物。 ( 4)芳伯氨基特性:如鹽酸克侖特羅的 芳伯氨基 。 ( 2)酚羥基特性:具有 鄰苯二酚 或 苯酚 結(jié)構(gòu),酚易氧化,多元酚更易氧化顯色。 按下式計(jì)算: 原料藥 標(biāo)示量% = A E1% 1cm 1 100 稀釋倍數(shù)( D) W樣 標(biāo)示量( g/片) 100% W片 制劑 % = A E1% 1cm 1 100 稀釋倍數(shù)( D) W樣 100% (四)比色法 采用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行測定(略) (五)鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測定 (略) (六)高效液相色譜法 用高效液相色譜法,以苯甲酸為內(nèi)標(biāo),可以同時(shí)測定鹽酸普魯卡因注射中的普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸( PABA), 不需分離提取,方法準(zhǔn)確簡便。 (三)分光光度法 對乙酰氨基酚在稀堿性( %氫氧化鈉)溶液中,在 257177。 ( 3) 室溫 條件下滴定: 10~ 30℃ 指示終點(diǎn)的方法 ( 1) 永停滴定法 ─ ChP( 2023) 、BP( 1998) 原理:用兩個(gè)相同的鉑電極 , 在兩個(gè)電極間加一低電壓 ( 約 50mv) , 并串聯(lián)一個(gè)微電流計(jì) , 電極浸在被滴定液中 , 終點(diǎn)前 , 線路上無電流或僅有很小的電流流過微電流計(jì) , 指針為零;到達(dá)終點(diǎn) ,線路中有電流通過 , 電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn) 。 NH 2 C O O C H 2 CH 2 N (C 2 H 5 ) 2N C O OC H 2 CH 2 N (C 2 H 5 ) 2NCl+ NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O ( 1) 加入適量 KBr加快反應(yīng)速度 KBr為催化劑 NaNO2+HCl→HNO 2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H 2O 在鹽酸存在下,重氮化反應(yīng)的機(jī)理為: 主要測定條件 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H2 ( 1) K1 ( 2) K2 ∵ K1 ≈ 300 K2 加入 KBr, 可增大被測溶液中 NO+的濃度 , 所以能加快重氮化反應(yīng)速度 。 測定方法 鹽酸普魯卡因 ChP( 2023) 取本品約 ,精
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