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【材料課件】二電子顯微分析(參考版)

2025-02-17 14:32本頁面
  

【正文】 WDS,Augerelectron。backelectron。terms:thev 解釋下列術(shù)語的的含義:二次電子;背散射電子;俄歇電子; EDS, probeastruck solid from be 固體材料在高能電子束作用下能得到哪些物理信息?v What for area linear pointexplain解釋電子探針分析中點(diǎn)分析、線掃描、面掃描的含義。isofatomtoisforatom D=, a=, hexagonal, (Ca5(PO4)3OH)試求 原子量 Z=2,c=,的 SG=C6h2P63/m,Z=***103==4.v 6磷灰石 giverespectively, , S foratom a=,structure, to (FeS2)v ,Fe,a=,為立方原始格子 ,(R).v R=v D=MZA/Vv M=DV/AZ=**103*4=.v 5metalandofatomtois4,(Z)anumbertheOh5Fm3m,spacegroupupclosecubicfacedbelongsv MetalPb的原子量 M,4,a=, 空間群SG=金屬 Pb為 FCC結(jié)構(gòu), a=2*=.No Ri d=K/RN=1/d2 Ni/N1 *3 hkl1 1 3 1112 4 2003 4 8 2204 6 11 3115 12 2226 16 400v 4)d=*800/7=v a=d/sin120=a=?v lattice7mm,Raxis,),zone[0001]obtainedpatternthe hexagonal to probe 30kv試求晶胞參數(shù) 7mm,R(即電子束 ∥ c),[0001] 30kv2220v 2theoccurevenalloddmm L=800mm, [110], crystalNaClpatterncrystaloftheL=800mm,[001], [110]晶帶的單晶電子衍射圖 ,分別作出 NaClFerroelectriccrystalWritingBaFe12O19ondomaincarbonresolutionMaterialsAFM原理 The cantilever( 顯微懸臂) , which is extremely sensitive to weak force, is fixed at one end。oncarbonresolution(可用于非導(dǎo)體)v 橫向分辨率 , 縱向分辨率為 。glass第七節(jié)原子力顯微鏡 (AFM)v Dr G. Binning developed AFM in 1986v 可測量表面原子間的力(可測量最小位移 102104 197。filmonFeatures of STM resolutionHorizontal (xy direction ): Vertical (z direction): 1nm detection depth: 12 atomic layer (no damage on the specimen)Can work in air, solution, vacuumcan only be used for conductor and semiconductorAtomicconstant.is)ofoneincreasescurrentThebys Whenpotentialwidthswork?on Atomic 它對原子的檢測深度 1- 2個原子層,對樣品無破壞。第六節(jié) 掃描隧道顯微鏡 (STM)v 主要用于表面原子成象(導(dǎo)體)v STM的橫向分辨率高達(dá) 1197。 impurity100.04 TiO2 Al2O3 a b c d e f G=e/YhSiO2 7 ∑ 4K2O Na2O CaO MgO MnO FeO 6 進(jìn)行電荷平衡計算。v 5 求陽離子數(shù)比例和陰離子數(shù)比例 g, h。3列出陽、陰離子數(shù)欄 e, f, 用固定陽離子數(shù)或陰離子數(shù)法求 Σe 或 Σf。contamination.分析數(shù)據(jù)的處理 晶體化學(xué)式的計算v 步驟:1列出分析數(shù)據(jù) a; 剔除雜質(zhì),求 Σa, 按 100%修正得數(shù)據(jù) b, b=100a/ Σa。samplefromspuriousSiCu,CSrTiO3spectrum 將 WDS, EDS固定在信號位置上,電子束在樣品表面做二維光柵掃描,便可得到該元素的面分布圖像。 將 WDS, EDS固定在所要測量的某元素特征 X射線信號(波長或能量)的位置上,把電子束沿著指定的方向做直線掃描,便可得到該元素沿直線特征 X射線強(qiáng)度的變化,從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。v 三、電子探針的分析方法 1 、點(diǎn)分析 用于測定樣品上某個指定點(diǎn)的化學(xué)成分。 EDS對樣品表面無特殊要求,適合于粗糙表面的成分分析。但 WDS的定量分析誤差( 15%)遠(yuǎn)小于 EDS的定量分析誤差( 210%)。 5 分析元素的范圍 WDS可以測量鈹 (Be)鈾 (U)之間的所有元素,而 EDS中 Si(Li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的 X射線,只能分析Na以上的元素。 3 能量分辨本領(lǐng) EDS的最佳能量分辨本領(lǐng)為 149eV, WDS的能量分辨本領(lǐng)為 ,相當(dāng)于 510eV,可見 WDS的成分分辨本領(lǐng)高。 2 空間分析能力 EDS可在較小的電子束流下工作,使束斑直徑減小,空間分析能力提高。知道了電子空穴對數(shù)就可以求出相應(yīng)的 X光子能量(特征 XRAY=成分)以及在固定電容(1μμF )上的電壓脈沖高低(含量)。每個 X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子空穴對。只要令探測器連續(xù)進(jìn)行 2θ 角的掃描,即可在整個元素范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)連續(xù)測量。顯然,對于任意一個給定的入射角 θ 僅有一個確定的波長 λ 滿足衍射條件。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀(波譜儀 WDS), 利用特征能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀 EDS)。 X射線譜儀 電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征 X射線,不同的元素有不同的 X射線特征波長和能量。 電子光學(xué)系統(tǒng) 為了提高 X射線的信號強(qiáng)度,電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流,常用的加速電壓為 1030 KV,束斑直徑約為 。 二 、儀器構(gòu)造 電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒), X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。由于電子束照射面積很小,因而相應(yīng)的 X射線特征譜線將反映出該微小區(qū)域內(nèi)的元素種類及其含量。SEI)拉長狀生物二氧化硅( SEM照片 SEI)氟磷灰石六方短柱狀晶體 ,( Vulcano, Italy, iT為零, iS與原子序數(shù)( Z20時)無關(guān)(可設(shè) iS=C),所以 AE與 BE反相關(guān)。v 吸收電子( AE) 像 吸收電子也是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號。(因?yàn)?BE來自一個較大的作用體積且能量較高)2) 成分襯度 BE信號隨原子序數(shù) Z的變化比 SE的顯著的多,因此,可以進(jìn)行定性分析。 v 背射電子( BE) 像 同樣 有形貌襯度 和 成分襯度 。 v 影響襯度的因素有表面凹凸引起的 形貌襯度 和原子序數(shù)差別引起的 成分襯度 ,電位差引起的 電壓襯度 。v 四、掃描電子顯微鏡的幾種電子像二次電子( SE) 像 v 1) SE產(chǎn)額 v 與形貌、 原子序數(shù)、加速電壓有關(guān)。 掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景
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