【正文】 material analysis,P原子量v ,Pyriteradiusinlead測(cè)得金的多晶電子衍射環(huán)數(shù)據(jù)如下： , , , , , , K=, 求晶胞參數(shù) a。forL=800mm,canEMsingleonAthev 發(fā)明者 1986年的諾貝爾獎(jiǎng)?！?100.04 4 TiO2 the 2 、線分析 用于測(cè)定某種元素沿給定直線分布的情況。 （ 2）能譜儀 EDS 來自樣品的 X光子通過鈹窗口進(jìn)入鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器。階梯狀晶面生長(zhǎng)紋清晰， (Pitigliano Italy， 景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是 SEM的突出特點(diǎn)。 4樣品室 ： 樣品臺(tái)能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，并安置各種型號(hào)檢測(cè)器。 R d Q Qi/Q1 3 hkl hklintegerHklA 1 3 111A’ 4 200B 8 220B’ 11 311C 11 311Sin2θ=λ2/4d2Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12, Qi=1/di2假定 A 為 111, B∧ A=90?,假定 B為 220, 由下式求得cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)(h22+k22+l22)]1/2φ=?, 顯然 B 不是 220, 試驗(yàn)結(jié)果： 202, 202, 等， 發(fā)現(xiàn)為 022.類似， A’=002, B’=131.晶帶軸[211] 左[310] 右。002,與測(cè)量值一致 。并假定點(diǎn) a=ASTMsinθv 可得 R/L=2sinθ=λ/dv 電 子衍射的基本公式 ： v R/L=λ/d v 式中： R—— 衍射斑點(diǎn)距中心的距離v λ—— 電 子波 長(zhǎng) ，它與加速 電壓 有關(guān)v L—— 鏡 筒 長(zhǎng) 度， 為 定 值v v設(shè) ： K=L經(jīng)過對(duì)電子衍射花樣的標(biāo)定就可知道選區(qū)圖像的物質(zhì)結(jié)構(gòu) ―― 將形貌信息與結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行聯(lián)合分析 。制備薄膜一般有以下步驟：v （ 1）切取厚度小于 。 電子槍 聚光鏡 物鏡、中間鏡和投影鏡v 消像散 熒光屏、照相系統(tǒng) 樣品室v Somu Iijima(飯島 )于 1991年在電子顯微鏡下發(fā)現(xiàn)納米碳管， Nature， 354 (1991) 56.Bi－ 系超導(dǎo)氧化物的堆積缺陷層調(diào)整Stackingv 5）與形貌密切相關(guān)，圖象的景深大、立體感強(qiáng)，常用于觀察形貌。v透鏡色差圖 v 軸上像散v 軸上像散又可簡(jiǎn)稱為像散，它是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的像差。v 靈敏度高，成像分辨率高，為 ，能進(jìn)行 nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。 X射線衍射 :優(yōu)點(diǎn)：精度高；分析樣品的最小區(qū)域 mm數(shù)量級(jí)；局限性：平均效應(yīng)；無(wú)法把形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來 。 v 四、影響透鏡分辨率的因素：v 球差v 球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力不同而造成的。v 2）僅在試樣表面 10nm層內(nèi)產(chǎn)生。測(cè)試的樣品要求厚度極?。◣资{米），以便使電子束透過樣品。v v 樣品減薄技術(shù) v 復(fù)型技術(shù)只能對(duì)樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息。 v 選區(qū)電子衍射v （ 1）原理：v 在中間鏡上方放一孔徑可變的選區(qū)光闌，把不感興趣的區(qū)域擋掉。v R=L197。與測(cè)量值一致 。A 測(cè)量值 ?(rArB） ?90o4B=002由矢量合成法， 解： K=Lλ=800*,0001/2=zone目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。一般 SE的分辨率約為 510nm， BE的分辨率約為 50200nm。（ Vulcano， Italy,顯然，對(duì)于任意一個(gè)給定的入射角 θ 僅有一個(gè)確定的波長(zhǎng) λ 滿足衍射條件。 EDS對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。spurious K2O a b c d e f G=e/YhSiO2 7 第六節(jié) 掃描隧道顯微鏡 (STM)v 主要用于表面原子成象（導(dǎo)體）v STM的橫向分辨率高達(dá) 1197。potentialof（可用于非導(dǎo)體）v 橫向分辨率 ， 縱向分辨率為 。onofalloddRpatterna=?v Pb的原子量 Mtheof, S原子量 forexplain fromterms:electron。a areaatom (Ca5(PO4)3OH)give to(R).v R=v D=MZA/Vv M=DV/AZ=**103*4=.v 5(Z)cubicfaced金屬 Pb為 FCC結(jié)構(gòu)， zone 30kvtheNaClFerroelectriconconstant.byon FeO contamination.分析數(shù)據(jù)的處理 晶體化學(xué)式的計(jì)算v 步驟：1列出分析數(shù)據(jù) a； 剔除雜質(zhì)，求 Σa， 按 100%修正得數(shù)據(jù) b， b=100a/ Σa。 將 WDS， EDS固定在信號(hào)位置上，電子束在樣品表面做二維光柵掃描，便可得到該元素的面分布圖像。知道了電子空穴對(duì)數(shù)就可以求出相應(yīng)的 X光子能量（特征 XRAY=成分）以及在固定電容（1μμF ）上的電壓脈沖高低（含量）。由于電子束照射面積很小，因而相應(yīng)的 X射線特征譜線將反映出該微小區(qū)域內(nèi)的元素種類及其含量。 v 影響襯度的因素有表面凹凸引起的 形貌襯度 和原子序數(shù)差別引起的 成分襯度 ，電位差引起的 電壓襯度 。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源 。能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像，成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。A’ =。7A=因?yàn)?, 7可得到 ??Fe..B112C112 A110002110112 112002023解 1：1 從可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。= v （ 3）用電解拋光，或離子轟擊法進(jìn)行最終減薄，在孔洞邊緣獲得厚度小于 500nm的薄膜。Diffraction它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。v 3）由于磁透鏡存在磁轉(zhuǎn)角，勢(shì)必伴隨產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)畸變 d。A表示v 由上式可知，減小 r值的途徑有：v 增加介質(zhì)的折射率；v 增大物鏡孔徑半角；v 采用短波長(zhǎng)的照明源。 局限性：分辨本領(lǐng)低（ ）；只能觀察表面形貌；不能做微區(qū)成分分析。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置叫 電磁透鏡 。v 特點(diǎn)：v 1）能量高，大于 50ev；v 2）分辨率較低；v 3）產(chǎn)生與 Z有關(guān)，與形貌有關(guān)。 X射線在固體中具有強(qiáng)的穿透能力，無(wú)論是特征 X射線還是連續(xù)輻射都能在式樣內(nèi)達(dá)到較大的范圍。復(fù)型膜必須滿足以下特點(diǎn)： v 1）本身是 “非晶體的，在高倍（如十萬(wàn)倍）成像時(shí)，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。 v 單晶電子衍射v 當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時(shí)，透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)（電子衍射圖 a）。 ， dB=dC={211}.B112C112 A110002110112 1120020234檢查夾角：因?yàn)?為 R A∧ B=55?Cubic 換言之，掃描電鏡是采用類似電視機(jī)原理的逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定：電子束直徑越小，分辨率越高。 由