農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、農(nóng)藥快速檢測培訓(xùn)課件(參考版)
2025-01-27 13:18本頁面
【正文】 單掃描極譜法為 mg/kg。 ?二硫腙比色法 。 ?火焰原子吸收光譜法 。單掃描極譜法為 mg/kg。 ?二硫腙比色法 。 ?火焰原子吸收光譜法 。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，其他相關(guān)規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。加 1 mL 硝酸（ 1＋ l），加熱，使灰分溶解，移入 50 mL 容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 60 ?試樣處理 – 干法：糧食及其他含水分少的食品：稱取 5 g 試樣（精確至 g），置于石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然后移入馬弗爐中 , 500 ℃ 灰化 3 h, 放冷，取出坩堝，加硝酸（ 1＋ 1），潤濕灰分，用小火蒸干，在 500 ℃ 燒 1 h, 放冷。定容后的溶液每 10 mL 相當(dāng)于1 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸量 1 mL。加 20 mL 水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)分解完全。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 同時(shí)作一試劑空白 。 若消解液顏色逐漸加深 ， 呈現(xiàn)棕黑色時(shí) ， 移開萬用電爐， 冷卻 ， 補(bǔ)加適量硝酸 ， 繼續(xù)加熱消解 。 ?試樣處理： 稱取 1 g～ 2 g 試樣于 50 mL 三角瓶中 ,加入 10 mL～ 20 mL 混合酸 ， 加蓋浸泡過夜 。在酸性介質(zhì)中， Pb2+與 I形成的 PbI42絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。 – 按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 55 ?試樣處理 – 濕消解：稱取固體試樣 g～ 2 g或液體試樣 g（或 mL）～ g（或 mL）（均精確到 g），置于 50 mL～ 100 mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸 +高氯酸混合酸 5 mL～ 10 mL搖勻浸泡，放置過夜。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 54 氫化物原子熒光光譜法 ?原理 – 試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉 (NaBH4)或硼氫化鉀 (KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物 (PbH4)。稱取 5 g～ 10 g 試樣（精確到 g），置于 50 mL 瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中， 500 ℃ 以下灰化 16h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o炭粒，待坩堝稍冷，加 10 mL 鹽酸，溶解殘?jiān)⒁迫?50 mL 容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 52 火焰原子吸收光譜法 ?原理 – 試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定 pH 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（ DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng) 4甲基 2戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收 nm 共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 51 ?試樣處理 – 濕式消解法：稱取試樣 1 g～ 5 g（精確到 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加 10 mL 混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 mL～ 25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 25 ℃恒溫 2 h, 再升至 800 ℃ ，保持 20 min，冷卻，加 2 mL～ 3 mL 硝酸，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 mL～ 25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 – 同時(shí)作試劑空白。 25℃ 灰化 6 h～ 8 h，冷卻。 – 同時(shí)作試劑空白。再加過氧化氫 2 mL～ 3 mL（總量不能超過罐容積的 1/3）。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 47 石墨爐原子吸收光譜法 ?原理 – 試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收 nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 ?單掃描極譜法 . ?本標(biāo)準(zhǔn)檢出限： 石墨爐原子吸收光譜法為 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 ， 液體試樣為 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 mg/kg；比色法為 mg/kg。 ?氫化物原子熒光光譜法 。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 46 與之相配套的檢驗(yàn)方法要求 ?五種方法 ?石墨爐原子吸收光譜法 。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 0123456 限量（以 Pb計(jì)） mg/kg Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 項(xiàng)目指標(biāo)（ mg/kg） 鉻（以 Cr計(jì)） ≤ 鎘（以 Cd計(jì)） ≤ 汞（以 Hg計(jì)） ≤ 砷（以 As計(jì)） ≤ 鉛（以 Pb計(jì)） ≤ 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/《 農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全要求 》 中對無公害蔬菜中重金屬給出了限量要求： Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 45 ? GB 27622023與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的銜接： ? 新的 GB2762是食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，屬于強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。 – 干制食品中污染物限量以相應(yīng)食品原料脫水率或濃縮率折算。當(dāng)某種污染物限量應(yīng)用
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