各種類型中藥制劑的分析(參考版)
2025-01-03 14:33本頁面
【正文】 鑒別：冷卻用微孔排氣法排出拋射劑 ， 水浴上蒸去乙醇 加 2， 4二硝基苯肼的高氯酸溶液顯橙紅色或紅色 在 234 177。 鑒別：木香 、 佛手 、 蓽茇 、 肉桂 、 高良姜的薄層色譜 。 含量測定：總膽酸的測定一比色法 綠原酸和黃芩苷的測定 — 高效液相色譜法 第六節(jié) 其他中藥制劑質(zhì)量分析 一 、 膠丸 (一 ) 膠丸的質(zhì)量要求 1. 外觀性狀：整潔 ， 不得有粘結(jié) 、 變形或破裂現(xiàn)象 ， 無異臭 2. 裝量差異： 3. 崩解時限： 30分鐘內(nèi)全部崩解 (二 ) 含揮發(fā)油膠丸的分析 ? 水蒸氣蒸餾法 ? 囊殼老化：醋酸溶解 二、膠劑 膠劑的鑒別法 ：灰分顏色、灰分與稀鹽酸的作用、灰分中錳的分析，膠劑在稀乙醇中的溶解度，在稀丙酮中的溶解度，蛋白質(zhì)的含量，無機磷的含量等；運動粘度測定法，改進的蛋白質(zhì)等電點測定法和旋光性測定法等 三、微型膠囊 囊膜的材料為明膠：胃蛋白酶或胰蛋白酶將囊膜消化破壞 ， 后用適宜的溶劑提取 囊膜材料是易為水滲透的乙基纖維素 ， 主要成分又可溶于水：直接用水為溶劑提取 /超聲波處理 檢查：含藥量的一致性；溶出速率，生物利用度以及囊粒大小 實例 大蒜油微囊 主要組成：大蒜油 、 明膠液 、 阿拉伯膠液 、 甲醛等 鑒別：氨性硝酸銀試液呈棕黑色； 香草醛 濃硫酸試液呈棕紅色 。 鑒別：生物堿鑒別反應(yīng) 鹽酸水蘇堿 TLC 含量測定：總生物堿的測定 —— 比色法 2. 丹參注射液 主要組成：丹參 。 9. 樹脂： 取注射液 5 ml，加濃鹽酸 1滴，半小時后應(yīng)無樹脂狀物析出。找出供試品管與標準管比濁度相當?shù)臐舛?，計算出供試品中所含鉀離子的濃度。 取供試液 1ml， 加稀醋酸 1 滴 ， 再加明膠氯化鈉溶液 (含明膠 1%， 氯化鈉 10%的水溶液 ， 須新鮮配制 )4～ 5滴 ， 不得出現(xiàn)渾濁或沉淀 但對含有吐溫 、 聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液 ， 雖含鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀 6. 熾灼殘渣 7. 鉀離子檢查： 檢查方法：四苯硼鈉法 。 結(jié)果：供試品應(yīng)呈與對照品保留時間相同的色譜峰 檢查：含膏量用乙醚作溶劑 三、膏藥的質(zhì)量分析 藥典要求膏藥外觀要烏黑光亮 、 油潤細膩 、 老嫩適度 、 攤涂均勻 ， 無紅斑 、 無下邊缺口 ， 加溫后能粘貼于皮膚上 ， 且不移動 。 含量測定：薄層掃描法士的寧 供試品溶液：本品加氯仿與濃氨試液 ， 輕輕搖勻 ， 稱重 ，于室溫放置 24小時 ， 再稱重 ， 補足失去氯仿重 ， 充分振搖 ， 濾過 ， 濾液用硫酸溶液分次提取 ， 硫酸液加濃氨試液使成堿性 ， 氯仿分次提取 ， 蒸干 ， 氯仿 5ml使溶解 2. 七厘散：醇浸出物量 3. 紫雪散 主要組成：石膏 、 滑石 、 磁石 、 甘草 、 芒硝(制 )、 硝石 (精制 )、 水牛角濃縮粉 、 羚羊角 、 麝香 、 朱砂等 鑒別： 芒硝 (制 )： SO42， 顏色反應(yīng) 羚羊角 、 水牛角：氨基酸的紙色譜鑒別 麝香的薄層色譜鑒別：紫雪散的乙醚提取液 甘草的鑒別：紫雪散的 50%乙醇提取液 升麻的鑒別：紫雪散的乙醚提取液 含量測定： HgS的測定 硫酸鐵銨法 五、栓劑的質(zhì)量分析 (一 ) 栓劑的質(zhì)量要求 有重量差異 、 融變時限等 (二 ) 栓劑分析的特點 物理方面：熔點 (脂肪性基質(zhì)的栓劑 )、 硬度 、 融變時限 、 變形等 化學方面：主藥或主要成分的鑒定和含量測定 ，釋放度 、 基質(zhì)的刺激性 脂肪性基質(zhì)與水溶性成分制成的栓劑：栓劑與水共熱 ， 提取 ， 反復多次 脂肪性基質(zhì)與生物堿：溶于適量的氯仿，用酸水反復萃取 (三 ) 應(yīng)用實例 1. 小兒解熱栓 主要組成：黃芩苷 、 綠原酸 、 安乃近 含量測定： 黃芩苷 、 綠原酸測定：紫外分光光度法 本品切成小塊 ， 加水 30ml， 于溫水浴中加熱至基質(zhì)融化 ， 放冷 ， 過濾 ， 基質(zhì)用水重復操作 2次 ，加乙醚振搖 ， 水層水浴上蒸至無醚臭 ， 加吐溫 80， 加鹽酸保溫半小時 ， 抽濾 ， 沉淀用氫氧化鈉液調(diào) PH至中性使溶解 ， 加水到刻度 ， 搖勻 ，供黃芩苷的含量測定用 上述濾液鹽酸稀釋定容 ， 供綠原酸的含量測定用 2. 洋金花栓劑 主要組成：洋金花生物堿 、 脂肪性基質(zhì) 含量測定：總生物堿的測定 提取中和法 第四節(jié) 軟膏劑、膏劑、 橡膠膏劑的分析 一、軟膏劑的質(zhì)量分析 基質(zhì)分離法 (1) 濾除基質(zhì)測定法 :軟膏加適宜溶劑 ， 加熱 ， 再放冷 ， 濾除基質(zhì)或?qū)⒒|(zhì)撥開 ， 如此重復數(shù)次 ， 合并濾液后測定 (2) 提取分離法 :適宜的酸性或堿性介質(zhì)中 ，用不混溶的有機溶劑將基質(zhì)提取后除去 (3) 灼燒法 :無機化合物，經(jīng)灼燒，基質(zhì)分解除盡 應(yīng)用實例 1. 松蘿酸軟膏 主要組成：松蘿酸 含量測定： 松蘿酸的測定：重量法 ， 軟膏適量，以氫氧化鈉液提取，濾過，提取 5次，加鹽酸小火小心加熱至沸，冰水中冷卻，靜置，濾過，干燥至恒重，稱重 膚疾靈軟膏 主要組成：輕粉 含量測定：輕粉的測定容量沉淀法 本測定法原理： Hg2Cl2+3Zn+4KOH→ 2ZnHg鋅汞齊 +K2ZnO2+2KCl ZnHg+6HNO3溶解 →Hg(NO 3)2可溶性高汞化合物+Zn(NO3)2+NO2+NO+3H2O Hg2++2SCN→Hg(SCN) 2 硫酸鐵銨作指示劑 SCN+Fe3+→Fe(SCN) 2+ 二、橡膠膏劑的質(zhì)量分析 (一 ) 橡膠膏劑的質(zhì)量要求 l.
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