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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析植物精油成分(參考版)

2024-11-13 14:56本頁面
  

【正文】 5. 參考文獻(xiàn) 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析植物精油成分 8 [1]徐鵬翔,賈衛(wèi)民,畢良武,劉先章,趙玉芬 .分析科學(xué)學(xué)報(bào) .2020,20( 3), 312 [2] 陳業(yè)高,海麗娜,畢先鈞 .微波輻射在天然藥用活性成分提取分離中的應(yīng)用 .微波學(xué)報(bào), 2020,19( 2): 85- 89 [3] 張宏康 .微波萃取技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用 .糧油食品科技, 1999, 7( 5): 30- 33. 。 超臨界是處于臨界溫度 ( TC)和臨界壓力 ( PC) 以上的流體,如 CO氨、乙烯、丙烷、水等。產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng) 于或優(yōu)于溶劑回流、水蒸氣蒸餾、索氏提取和超臨界 CO2 萃取的同類產(chǎn)品,且具有操作方便、裝置簡單、提取時(shí)間短、提取率高、溶劑用量少、產(chǎn)品純正等優(yōu)點(diǎn)。 20s 的微波誘導(dǎo)提取效果與 2h 的水蒸氣蒸餾、 6h 的索氏提取相當(dāng),且提取產(chǎn)物的質(zhì)量優(yōu)于傳統(tǒng)方法。利用微波透明介質(zhì)作為冷卻劑,使提取出的有機(jī)物迅速冷卻并轉(zhuǎn)入主體相,達(dá)到了提高提取率、減少熱破壞的目的。 植物精油的萃取分析方法有: ( 1) 微波提取法。 蒸餾法精油還含有 3,7二甲 1,6辛二烯 3醇 和松油醇,而冷榨法精油和市售精油均沒有。市售精油和冷榨法精油中均含有反式檸檬烯氧化物,而蒸餾法精油中則沒有,估計(jì)是蒸餾法萃取的精油質(zhì)量不高,故沒法檢測出反式檸檬烯氧化物。,224。 。 圖 1 水蒸氣蒸餾裝置 GCMS 分析 設(shè)定 GCMS 實(shí)驗(yàn)參數(shù),依次進(jìn)樣分析市售 橙皮 精油 、冷榨法提取 橙皮 精油和 水蒸氣蒸餾提取橙皮 精油 ,通過 NIST譜庫搜索,鑒定 其 化學(xué)結(jié)構(gòu),并計(jì)算每種成分的峰面積相對(duì)百分比,比較討論不同提取方法所得化學(xué)成分的差別 。這時(shí)可觀察到餾出液水面上浮著一層薄薄的油層。 水蒸氣蒸餾裝置如圖 1所示 。 ( 2) 冷榨法提取植物精油 取新鮮 橙皮, 在研缽中研磨壓榨,快速加入 1mL 丙酮到研缽中,用一次性注射器吸取, 有氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析植物精油成分 3 機(jī)相針式過濾器 過濾 轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,進(jìn)樣 1μL。s –1, 溶劑切割時(shí)間 3min, 載氣 :高純氦氣( %) 實(shí)驗(yàn)步驟 GCMS 儀器準(zhǔn)備 按儀器操作要求開機(jī),抽真空,待真空度達(dá)到要求,通過 “ 峰監(jiān)控 ” 窗口檢查儀器狀況,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)諧,校正儀器。載氣 流速 min 1 升溫至 150℃ ,保留 3min,最后以 15℃ 有機(jī)相針式過濾器( 13 mm μm);
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