氣相色譜計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告(參考版)
2024-11-13 14:56本頁(yè)面
【正文】 十 二 、 附加說(shuō)明 。 則 uw= 1. ?Lng? L= 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 的計(jì)算 1u = CA uA= 218 ..10 ???? SpAng = 1510? 1..?Sg , u2= CN. urelN= 141411 ???? ???? ASpAng 1. ?Sg u3= Cw. uw= 1816 0 1 ??? ???? ngS 1. ?Sg (可忽略 ) u 11412142152221 ..)104()( ????? ???????? SgSguu 合成不確定度的有效自由度 ? ?? ???iiiicef f xu xu ?? /44 =12 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定 取 置 信 概 率 p=95%, 自由度 12?eff? 查 τ 分布表得1141149595 .)( ???? ?????? SgSgU e f f?? 6 測(cè)量 不 確定度的報(bào)告與表示 : 第 10 頁(yè) 檢測(cè)限測(cè)量結(jié)果的 擴(kuò)展 不確定度 11495 . ???? SgU ， 12?eff? 第 11 頁(yè) 十 、 檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證 取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 甲基對(duì)硫磷 無(wú)水乙醇在 合格的 A、 B 兩臺(tái)氣相色譜儀上進(jìn)行測(cè)量，數(shù)據(jù)見(jiàn)下表 A 臺(tái)儀器測(cè)量值 B 臺(tái)儀器測(cè)量值 比對(duì)結(jié)果差值 % % % 比對(duì)結(jié)果最大差值為 %，滿足 BABA UUyy ??? 在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度范圍之內(nèi)，氣相色譜檢定裝置的測(cè)量不確定度得到驗(yàn)證。 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣體積引起的相對(duì)不確定度 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)進(jìn)樣體積的不確定度主要由微量進(jìn)樣器引入，所使用的微量進(jìn)樣器要測(cè)量 6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 %，則 urelV=， uV=2μ L = L,自由度 γ V=5。 B 類不確定度評(píng)定 基線噪聲 （ N） 測(cè)量引起的不確定度 基線噪聲 是待基線穩(wěn)定后， 30 分鐘內(nèi)基線的最大峰值，一般由游標(biāo)卡尺測(cè)得，因此基線噪聲的測(cè)量所引起 的相對(duì)不確定度主要來(lái)自卡尺檢定的不確定度和用卡尺測(cè)量的不確定度，為 ，在實(shí)際測(cè)量中，一般通過(guò)調(diào)整顯示使噪音峰 峰 高在（ 110） mm 以內(nèi)，以 1mm計(jì)，噪音測(cè)得的實(shí)際偏差為 2%， 而規(guī)程所允許的最大噪聲為 1 1210? A,即 uN=2% 1 1210? A=2 1410? A,γ N=12。 2. FID 檢測(cè)器的檢測(cè)限的 不 確定度評(píng)定 選取一臺(tái)穩(wěn)定性較好的檢測(cè)器為 FID 的氣相色譜儀 ， 待 基線穩(wěn)定后 30 分鐘內(nèi)儀器的噪聲為 N= pA，進(jìn)樣量 為 W=100 ng/μ L 2 μ L=200 ng，分流比為： 10:1，在此條件下測(cè)得結(jié)果如下： 測(cè)量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 測(cè)量值（ ） 20345 20419 24028 20576 20494 20702 20458 20668 20543 20720 平均值為 x =20535 。
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