【正文】 ：老化或更換隔墊13 / 13。（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。：清洗檢測器和進(jìn)樣器：更換隔墊，檢查柱泄漏。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定：更換襯套。：減少樣品進(jìn)樣量(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。：減少進(jìn)樣量。：更換樣品溶劑：調(diào)整或清洗（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速六、假峰，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。：提高進(jìn)樣器溫度。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝五、寬溶劑峰，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開：更換柱：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝毛細(xì)管分析常見問題的解決 四、只有溶劑峰：用新注射器驗(yàn)證。，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰，減少進(jìn)樣量，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度三、拖尾峰：更換襯套?？梢愿纳戚p度拖尾。①.分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。進(jìn)樣器與色譜柱連接方式： 9.8.毛細(xì)管柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。）水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。 6.Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000），實(shí)際溫度上限是220℃。SE5SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。 ②聚苯基乙基硅酮：SE52 流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：象OVSESE5OV101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。 3.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。 2. 在沒有載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。☆ 使用毛細(xì)管色譜柱時(shí)的注意事項(xiàng)毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要，現(xiàn)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考：　　如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。　　這些數(shù)值可以后作對(duì)比試驗(yàn)，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。步驟9：柱流失檢測。 推薦平均線速度值： 氮?dú)猓?0～20cm/s 氫氣：20～25cm/s 在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪音，建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。 由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移，當(dāng)柱子分離過含有高水份樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 AT PLOT柱的老化步驟： 一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長，而弱極性固定和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。 如果在1小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定，或者在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染?！　√厥馇闆r下，可加熱至高于最高使用溫度10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限否則極易損壞色譜柱。 注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。 步驟6：確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。 色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。步驟5：將色譜柱連接于檢測器上。 將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。 不緊密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。 通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm，（具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）。 色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。 步驟3：將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較臟樣品或活性較高的 化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。 步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。☆ 毛細(xì)管色譜柱的安裝和使用毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 系統(tǒng)的進(jìn)樣墊，柱接頭等地方漏氣。 進(jìn)樣器溫度太高，某些組分可能發(fā)生熱分解，也有的樣品可能發(fā)生催化分解，或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內(nèi)表面上。必須指出：只有交聯(lián)柱才能清洗，對(duì)于非交聯(lián)柱，清洗柱會(huì)徹底失效，因?yàn)楣潭ㄒ罕幌吹袅?，至于清洗用溶劑的選擇，可參考說明書。5．如毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢復(fù)?是否可通過老化來解決?根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來解決，如果污染不嚴(yán)重，污染物沸點(diǎn)不是太高，可通過老化來解決，但老化溫度不可超過柱子的最高使用溫度，且一般要較長時(shí)間(8—30小時(shí))，如果污染較嚴(yán)重，或通過老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗，通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷，二氯甲烷等)通過色譜柱。如果色譜柱對(duì)一種溶質(zhì)的容量很高，則表明該溶質(zhì)與固定相的極性很相似(相似相溶)。不過以上種種情況對(duì)色譜柱本身并沒有什么影響。一般我們稱之為“鯊鰭”峰。4．什么是色譜柱容量？與哪些參數(shù)有關(guān)？色譜柱容量是指色譜柱對(duì)一種溶質(zhì)可容納的最大量值，一旦超過此數(shù)值，該溶質(zhì)的色譜峰就會(huì)發(fā)生畸變，也就是說該溶質(zhì)超載。較高的數(shù)值是程序升溫的極限，在此溫度下色譜柱使用時(shí)問如果在lO—15分鐘內(nèi)，色譜柱的流失和壽命不會(huì)受到太大的影響。 溫度上限一般有兩個(gè)固定的數(shù)值。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn)，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)，雖然色譜柱并不會(huì)受到什么損壞，但這樣不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問題的原因。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會(huì)加速色譜柱的流失。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中，這種現(xiàn)象就非常突出。如果您使用的檢測器對(duì)固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng)，那么柱流失就非常明顯了。一般，我們會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn)，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度