氣相色譜習(xí)題及答案(參考版)
2025-06-29 18:59本頁面
【正文】 、214。、180。、214。、180。、180。、180。、214。、214。、180。、214。、180。、214。、180。、180。、214。、214。、214。 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機物；有電負性的物質(zhì)；前者對載氣有響應(yīng)，而后者沒有。 7. 理論塔板數(shù)，分離度 8．氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。 6. 分配系數(shù)，容量因子 5. 色譜柱然后取固定量的上述溶液進行色譜分析．得到標準樣品的對應(yīng)色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個通過原點的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標準曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應(yīng)訊號后．由標誰曲線即可查出其百分含量． 此法的優(yōu)點是操作簡單，因而適用于工廠控制分析和自動分析；但結(jié)果的準確度取決于進樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性． （2）內(nèi)標法 當只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可采用內(nèi)標法．具體做法是：準確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標物，然后進行色譜分析．根據(jù)被測物和內(nèi)標物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高))和相對校正因子．求出某組分的含量． 內(nèi)標法是通過測量內(nèi)標物與欲測組份的峰面積的相對值來進行計算的，因而可以在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差． 內(nèi)標法的要求是：內(nèi)標物必須是待測試樣中不存在的；內(nèi)標峰應(yīng)與試樣峰分開，并盡量接近欲分析的組份． 內(nèi)標法的缺點是在試樣中增加了一個內(nèi)標物，常常會對分離造成一定的困難。 主要的定性方法主要有以下幾種: (1)直接根據(jù)色譜保留值進行定性 (2)利用相對保留值r21進行定性 (3)混合進樣 (4)多柱法 (5)保留指數(shù)法 (6)聯(lián)用技術(shù) (7)利用選擇性檢測器 16．何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點?答：用兩個緊靠近待測物質(zhì)的標準物（一般選用兩個相鄰的正構(gòu)烷烴）標定被測物質(zhì)，并使用均一標度（即不用對數(shù)），用下式定義：X為保留值（tR’, VR ’,或相應(yīng)的記錄紙距離），下腳標i為被測物質(zhì)，Z, Z+1為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，XZ Xi XZ+1，IZ = Z 100 優(yōu)點：準確度高,可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻值對照而不必使用標準試樣. 17．有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍? （1）外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標準溶液。但對在氫火焰中不電離的元機化合物例如CO、COSONNH3等則不能檢測。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。目前認為火焰中的電離不是熱電離而是化學(xué)電離，即有機物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離。 14．試述氫焰電離檢測器的工作原理。此差異可以利用電橋測量出來。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導(dǎo)池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。 當電流通過鎢絲時、鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定位(一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加)。 13．試述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理。 以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時有一定的局限性。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。 (3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。根據(jù)此規(guī)律： (1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。 解：樣品混合物能否在色譜上實現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質(zhì)。一般選擇4060目，6080目及80100目等。 它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(a和k)的變化而變化,同時與色譜柱條件(n改變)有關(guān) (1)當體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(即組分和兩相性質(zhì)確定),分離度與n的平方根成正比,對于選擇柱長有一定的指導(dǎo)意義,增加柱長可改進分離度,但過分增加柱長會顯著增長保留時間,提高分離度. (2)方程式說明,k值增大也對分離有利,但k值太大會延長分離時間,增加分析成本. (3)提高柱選擇性a,可以提高分離度,分離效果越好,因此可以通過選擇合適的固定相,增大不同組分的分配系數(shù)差異,從而實現(xiàn)分離. 11．對擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?答：對擔(dān)體的要求； (1)表面化學(xué)惰性,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng). (2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大. (3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機械強度,不易破碎. (4)對擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細小，從而有利于提高柱效。 9．能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么? 答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異。 8．為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標? 7．當下述參數(shù)改變時：(1)增大分配比，(2) 流動相速度增加，(3)減小相比，(4) 提高柱溫，是否會使色譜峰變窄?為什么? 而當流速較大時，傳質(zhì)項（C 項）為控制因素，宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣（H2，He），此時組分在載氣中有較大的擴散系數(shù)，可減小
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1