液相色譜-質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范(參考版)
2024-08-27 16:26本頁面
【正文】 因此，得到合成標準不確定度uc：uc=將合成標準不確定度乘以包含因子 ()得到擴展不確定度U擴展： U擴展=kuc 附錄D碘化銫鈉（NaCSI）離子質量（m/z）正離子質量數(shù)（）負離子質量數(shù)（）2721..89 。不確定度計算依據(jù)：MLYJSEXXXXX液相色譜－質譜聯(lián)用儀信噪比的測量不確定度評定。9 復校時間間隔液相色譜質譜聯(lián)用儀的復校時間間隔由客戶自定，建議不超過2年，更換重要部件、維修或對儀器性能有懷疑時，應隨時校準。8 校準結果的處理根據(jù)校準結果，發(fā)校準證書，所有校準項目及其結果均應在證書中反映。 APCI正離子注入10 pg的利血平溶液，選擇SIM模式（或MRM模式），提取特征離子（或m/z 609特征離子的m/z 195子離子），根據(jù)公式（2）計算信噪比。 (2)式中：——提取離子（）的峰高； ——基線噪聲。采用70：30乙腈水溶液為流動相，使用C或相當者為色譜分離柱。使用標準荷質比范圍（m/z為502200）， 選擇SCAN模式，以碘化銫鈉溶液為調諧液進行全范圍掃描，考察分辨力和質量準確性均滿足技術指標要求的質荷比范圍。 (1)式中——第i個離子三次測量平均值，u；——第i個離子理論值，u。 分辨力 按照調諧的條件，注入調諧液，考察附錄D中3~5個主要離子峰的分辨力，以半峰寬的最大值為儀器的分辨力W1/2。 校準設備及標準物質 利血平70%乙腈水溶液： pg/μL； 氯霉素70%乙腈水溶液： pg/μL； 碘化銫鈉異丙醇水溶液：2 μg/μL碘化鈉，50 ng/μL碘化銫溶于50%異丙醇水溶液； 微量注射器：10 μL， uL。6 校準條件 實驗室環(huán)境要求 儀器室內不得有強烈的機械振動和電磁干擾，不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性氣體或試劑。圖1. LCAPIMS組成框圖5 計量性能要求
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