液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范-全文預覽
【正文】 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用JJF（閩）1032－2010儀校準規(guī)范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass spectrometers本規(guī)范經(jīng)福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2010年03月01日批準，并自2010年03月10日起施行。2 引用文獻 GB/T 60412002 《質(zhì)譜分析方法通則》JJG（教委）0031996《有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程》JJS K01362004 《高效液相色譜法質(zhì)譜分析法一般規(guī)則》使用本規(guī)范時，應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。 原子質(zhì)量單位u（atomic mass unit）以質(zhì)量的1/12為一個質(zhì)量單位。4 概述液相色譜－大氣壓離子化質(zhì)譜聯(lián)用儀(Liquid chromatographyatmospheric pressure ionization mass spectrometry, LCAPIMS)，主要由高效液相色譜儀，離子源，質(zhì)量分析器，檢測器，數(shù)據(jù)采集及分析系統(tǒng)組成（如圖1.）。 u質(zhì)量范圍*上限不低于1000 u信噪比ESI正離子 10 pg利血平，S/N≥50：1 10 pg利血平，S/N≥50：1APCI正離子 10 pg利血平，S/N≥20：1 10 pg利血平，S/N≥20：1ESI負離子100 pg氯霉素，S/N≥20：1 100 pg氯霉素，S/N≥20：1整機定量重復性*RSD≤6%整機定性重復性*RSD≤2%*注：此處質(zhì)量范圍指分辨力和質(zhì)量準確性均滿足技術(shù)指標要求的儀器質(zhì)荷比范圍。7 校準項目和校準方法 儀器穩(wěn)定后，執(zhí)行自動調(diào)諧，直到自動調(diào)諧通過后，開始以下校準。 質(zhì)量范圍將碘化銫鈉調(diào)諧溶液由質(zhì)譜進樣口注入，并調(diào)入該類型的質(zhì)量校準文件進行調(diào)諧和校準。 ESI正離子注入10 pg的利血平溶液，選擇SIM模式（或MRM模式），提取特征離子（或m/z609特征離子的m/z195子離子），根據(jù)公式（2）計算信噪比。 整機定量及定性重復性以C或相當者為色譜分離柱，采用70：30乙腈水溶液為流動相，分別記錄質(zhì)量色譜圖中相應的峰面積和保留時間，重復測量6次，根據(jù)公式（3），以峰面積的相對標準偏差計算定量重復性，以保留時間的相對標準偏差計算定性重復性： 式中：——相對標準偏
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