高效液相色譜-20xx-全文預(yù)覽
【正文】 節(jié) 基本理論和條件選擇 一、塔板理論 ——平衡理論 二、速率理論 ——Vander方程 三、 HPLC法中分離條件的選擇 一、塔板理論 理理 nLH /? 22212 )(16)()(WtWttn RRR ????理e f fe f f nLH /? 22139。ttk R?? 2)1( kknn e f f ??? 理二、速率理論（與 GC對比） （填充柱）： uCuBAHGC ???? /（毛細(xì)管柱）或 uCuBH ??? /dpA ?? ?2 dpA ?? ?gm DDB ???? ?? 22 gR DBtB ?? ，MTDTDgg ?? 或?llgsm CCCCCC ?????ll DdfC 2??TDL ?1. 續(xù)前 2）渦流擴(kuò)散項(xiàng)及其影響 next uCAHH P L C ???：mDB ?? ?2??TDm ?相忽略大低，流動(dòng)相柱溫 BT ??? ??????????RtnHuuHscmu，但柱效，時(shí)，/1m i n/1 mlu ?? 選擇兼顧柱效和分析時(shí)間，2. ? 討論： 1）流動(dòng)相流速對 HPLC板高的影響（與 GC對比） next dpA ?? ?2 dpA ?? ?????????? 柱效， nHAdp?圖示 back 續(xù)前 3）傳質(zhì)阻抗項(xiàng)及其影響 ）（忽略固定相傳質(zhì)阻抗 smmssmm CCCCCC ?????忽略固定相傳質(zhì)阻抗態(tài)流動(dòng)相的傳質(zhì)阻抗注：只考慮流動(dòng)相和靜uCuCAHH P L C smm ?????? ：msmm DdpCC 2??mDdpC 2??TDm ????????? 柱效， nHCdp???????? 柱效， nHD m???????????，柱阻，但易產(chǎn)生氣泡?mmDTCDT圖示 三、 HPLC法中分離條件的選擇 1. 固定相與裝柱方法的選擇： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相（ dp≤10μm） 首選化學(xué)鍵合相，勻漿法裝柱 2. 流動(dòng)相及其流速的選擇： 選粘度小、低流速的流動(dòng)相 ——甲醇， 1ml/min 3. 柱溫的選擇： 選室溫 250C左右 第三節(jié) 各類高效液相色譜法 一、液固吸附色譜法（ LSC） 二 、 液液分配色譜法 （ LLC） 三 、 化學(xué)鍵合相色譜法 （ BPC） 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動(dòng)相為液體，固定相為固體吸附劑 1．分離機(jī)制：利用溶質(zhì)分子占據(jù)固定相表面吸附活性 中心能力的差異 ? 分離前提： K不等或 k不等 )1(0mR VSKtt ???mVSKk ??續(xù)前 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 2） 高分子多孔小球 ： YSG 原理：吸附 +分配 蒹小孔凝膠作用 特點(diǎn)：柱選擇性好 ， 峰形好 ， 柱效低 適用：分離弱極性化合物 （ 1） 硅膠 表孔硅膠（薄殼硅膠） 全多孔硅膠 無定形 YWG 5~6μm 5 104 球形 YQG 3~4μm 8 108 堆積硅珠 YQG 3~4 μm 8 108 理想 原理：吸附 特點(diǎn)：峰易拖尾 適用：分離極性化合物 續(xù)前 3． 流動(dòng)相：底劑 （ 烷烴 ） + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 ? 例： 正己烷或庚烷 + 氯仿 4． 影響 k的因素：與固定相性質(zhì)和流動(dòng)相性質(zhì)有關(guān) 溶質(zhì)分子極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， tR↑ 溶劑系統(tǒng)極性 ↑， 洗脫能力 ↑， k↓， tR↓ ? 注：調(diào)節(jié)溶劑極性 ， 可以控制組分的保留時(shí)間 5． 出柱順序：強(qiáng)極性組分后出柱 ， 弱極性組分先出柱 6． 硅膠吸水量 ↑， LSC→LLC ? 硅膠含水量
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