【正文】 步驟（1）水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加 2 滴混合指示液，用 ，記錄硫酸溶液的用量。V——硫酸溶液的體積（ml） 。記錄用量，按下式計(jì)算硫酸溶液濃度。稱取經(jīng) 180℃干燥 2h 的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉約 （用分析天平稱量） ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。②硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H 2SO4=）：分取 （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。試劑①混合指示液：稱取 200mg 甲基紅溶于 100ml95%乙醇；另稱取 100mg 亞甲藍(lán)溶于 50ml95%乙醇。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml 時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。②分取 250ml 水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮含量不超過 ） ，移入凱氏瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)47（2）試劑①無(wú)氨水、1mol/L 鹽酸溶液、1mol/L 氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂、%溴百里酚藍(lán)指示液（~） 、防沫劑（如石蠟碎片） ；②吸收液：硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L；溶液。當(dāng)水樣中含有此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。方法和原理滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理過的水樣，調(diào)節(jié)水樣的 pH 值在 ~之間，加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。27501%A??化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。然后按校準(zhǔn)吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。（2）樣品測(cè)定步驟：取 10ml 水樣，或取適量水樣（使氮含量為 20～80 g） 。步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:① 分別吸取 0、 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25ml 比色管中，用無(wú)氨水稀釋至 10ml 標(biāo)線；② 加入 5ml 堿性 K2S2O8 溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出；③ 將比色管置于壓蒸汽消毒器中，加熱 ，放氣使壓力指針回零，然后升溫至 120～124 0C 開始計(jì)時(shí)（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭洪y吹氣開始計(jì)時(shí)） ，使比色管在過熱水蒸氣中加熱 ；④ 自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫；⑤ 加入（1＋9）鹽酸 1ml，用無(wú)氨水稀釋至 25ml 標(biāo)線；⑥ 在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用 10mm 石英比色管分別在220nm 及 275nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。加?入 2ml 三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定 6 個(gè)月。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周；④（1＋9）鹽酸； ⑤ 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 經(jīng) 105～110 0C 烘干 4h 的優(yōu)級(jí)純 KNO3 溶于無(wú)氨水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。試劑① 無(wú)氨水：每升水中加入 濃硫酸，蒸餾水。儀器① 紫外分光光度計(jì)；② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋。⑶ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響在加入一定量的鹽酸后可消除。⑵ I及 Br對(duì)測(cè)定有干優(yōu)。cm)。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng) 220nm 和 275nm 處測(cè)定其吸光度，按A=A220－A 275 計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度，從而計(jì)算總氮的含量。K2S2O8 + H2O → 2 KHSO 4+KHSO4 → K++ HSO4— HSO4— → H++ SO42— 加入 NaOH 用以中和 H+， 使 K2S2O8 分解完全。因此，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一?；?yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。按規(guī)定處理廢液。2注： 、 的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為 3%，即 3 份水樣， 97 份稀釋水，則1f、 。C1 —水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L） 。其余操作與上述一般稀釋法相同。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。另去兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。注：CODcr 值可在測(cè)定 COD 過程中，加熱回流至 60min 時(shí)，用由校核試驗(yàn)的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按 COD 測(cè)定相同操作步驟測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估算。使用稀釋水時(shí)，由 COD 值分別乘以系數(shù) 、獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。（3）須經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定①稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，提出下述稀釋方法，供稀釋時(shí)參考。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。②其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20177。以同樣操作使兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)充滿水樣后溢出少許，加塞。（2）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定①溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約 20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)， 。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。其加入量由下述方法決定。③含有少量游離氯的水樣，一般放置 1~2h，游離氯即可消失。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。接種稀釋水配安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)41置后應(yīng)立即使用。.接種液配置后立即使用。⑾ 接種稀釋水：分取適量接種液，加入稀釋水中、混勻。②污水處理廠的出水。其 BOD5應(yīng)為小于 ；⑽ 接種液：可選擇以下任一種方法，以獲得適用的接種液。放置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)?？刂扑疁卦?20℃左右，然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)，將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣 2～8h。此溶液不穩(wěn)定，需要每天配制；⑻ 葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在 103℃干燥 1h 后，各稱取 150mg 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶?jī)?nèi)稀釋至標(biāo)線，混合均勻。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)40試劑⑴ 磷酸鹽緩沖溶液：將 磷酸二氫鉀， 磷酸氫二鉀， 七水合磷酸氫二鈉和 氯化銨溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液的 pH 值應(yīng)為；⑵ 硫酸鎂溶液：將 七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至 1000ml；⑶ 氯化鈣溶液：將 無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋 1000mL；⑷ 氯化鐵溶液：將 六水合氯化鐵（FeCl 31℃培養(yǎng)5d 分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示，測(cè)試范圍 2mg/l～6000mg/l。第四節(jié) BOD5 檢測(cè)操作細(xì)則重鉻酸鉀法方法與原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。水樣體積（ml ）K2CrO7溶液（ ml）H2SO4Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）(NH4)2Fe(SO4)2（mol/l ）滴定前總體積（ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)39③CODcr 的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:，并不影響測(cè)定。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。記錄滴定空白時(shí)(NH 4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。② 冷卻后，用 90ml 水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。稀釋時(shí)所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。步驟① 取 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 ）置于 250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入 30ml H2SO4Ag2SO4溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）；注：Ⅰ 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積的 1/10 的廢水樣和試劑，于 15mm15mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。（或在 500ml 濃硫酸中加 5g Ag2SO4）。 ④H 2SO4Ag2SO4 溶液：于 2500ml 濃 H2SO4 中加入 25g Ag2SO4。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。試劑① 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 K2Cr2O7=）:稱取預(yù)先在 1200C 烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純 K2Cr2O7 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀釋至標(biāo)線，搖勻；② 試亞鐵靈指示液：稱取 鄰菲啰啉， 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)；③ 硫酸亞鐵銨[(NH 4)2Fe(SO4)2用 ，未經(jīng)稀釋水的測(cè)定上限是 700mg/l，用 ~50mg/l 的COD 值，但低于 10mg/l 時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。根據(jù)(NH 4)2Fe(SO4)2 的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?；?yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。按規(guī)定處理廢液。 ⑵、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測(cè)定。以淀粉作指示劑用Na2S2O3 溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。 注意事項(xiàng) ⑴、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于 ），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。 ⑶、滴定 移取 上述溶液于 250ml 錐形瓶中，用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄 Na2S2O3溶液用量。 ⑵、析出碘 輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 硫酸。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 =V? 式中：M—Na 2S2O3 溶液濃度（mol/l）； V—滴定時(shí)消耗 Na2S2O3 溶液的體積（ml）。標(biāo)定方法如下： 于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水中和 1gKI，加入 ml 、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，搖勻。5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加入 ,用水稀釋至 1000ml。 ⑤ K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1/6 K2Cr2O7):稱取于 105～110 0C 烘干 2h 并冷卻的優(yōu)級(jí)純K2Cr2O7 ,溶于水，移入 1000ml 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)34 ④ 1％淀粉溶液：稱取 1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至 100ml。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。此溶液加至酸化過的 KI 溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。4H2O)或 364g(MnSO4 儀器 250～300ml 溶解氧瓶。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。1室內(nèi)應(yīng)該定時(shí)排風(fēng)換氣，保持室內(nèi)外清潔整齊。工作完畢后，及時(shí)清洗器皿并放好藥品儀器。工作中應(yīng)該保持桌面清潔，整齊。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)33使用各種儀器、器皿時(shí)，首先應(yīng)了解其性能。5 、稀釋硫酸時(shí)，注意將硫酸小心緩慢地并在攪拌下加入水中，切忌將水直接倒入濃硫酸中。為了保持其溶液原有的濃度，用后及時(shí)蓋瓶塞，不要錯(cuò)用瓶塞，不要帶入其他濃度的溶液或污物。三、分析操作操作之前，了解將要工作的操作程序及需要使用的儀器，藥品性能等，以便在工作中做到有條不紊，緊張而有秩序地工作。藥品按類分別存放，如酸類、堿類、氧化物、易揮發(fā)、易爆炸、易燃、有機(jī)溶劑、劇毒藥品等，應(yīng)分類密閉放置，強(qiáng)酸與氨水應(yīng)分開存放。各類藥品保存，應(yīng)有明顯的標(biāo)志，要完整保留藥品原有的標(biāo)簽。各儀器、藥品分其類別、規(guī)格后放在固定的地方，并合理保管。二、儀器及藥品保管安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求，以確保儀器的精度及使用壽命。工作結(jié)束時(shí)，應(yīng)進(jìn)行安全檢查，水、電、氣源等要進(jìn)行關(guān)閉檢查?；?yàn)室不準(zhǔn)吸煙，不得吃東西，不準(zhǔn)用化驗(yàn)容器盛裝食物，火柴頭不得安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)32亂丟?；?yàn)過程中的蒸干、消解、回流以及帶刺激性氣味的化驗(yàn)操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。易燃易爆物品，不得受陽(yáng)光直射，應(yīng)分別放置在背光干燥地方，應(yīng)密閉，并遠(yuǎn)離火源，妥善保存。反應(yīng)后剩余的高氯酸應(yīng)用水沖稀后方可廢棄。① 加熱用的酒精燈、噴燈、電爐等加熱器使用完畢時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉；② 炙熱的物品不能直接放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上；③ 傾注和使用易燃物時(shí)，附近不能有明火； ④ 在蒸發(fā)、蒸餾和回流加熱易燃液體過程中，分析人員不能擅自離開；⑤ 取用腐蝕性藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氨水等盡可能帶上防護(hù)眼罩和手套，操作完畢后應(yīng)立即洗手；⑥ 嚴(yán)禁試劑用口或鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別；⑦ 有機(jī)化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。第七章 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)