【正文】 ，應(yīng)用水或溶劑進(jìn)行沖洗，防止堵塞，以免下次啟動(dòng)困難；（4）使用過程中軸承箱內(nèi)應(yīng)定量加潤滑油，發(fā)現(xiàn)軸端有滲流時(shí)，要及時(shí)處理或調(diào)換油封；安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)31（5）在運(yùn)行過程中發(fā)生異常情況，應(yīng)立即停車檢查原因，排除故障。各化驗(yàn)操作步驟必須嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行，嚴(yán)禁違規(guī)操作。所以，消化底質(zhì)和生物樣品時(shí)，在添加高氯酸前，如有有機(jī)物存在，應(yīng)先用硝酸使之完全氧化?；?yàn)室內(nèi)應(yīng)保持安靜，不得大聲喧嘩、打鬧、嬉戲。易燃易揮發(fā)性物品加熱時(shí)，不得用明火直接加熱。電氣設(shè)備應(yīng)有接地裝置，潮濕的手或物品不能接觸電閘。每個(gè)工作人員應(yīng)掌握本室的總電源、水源位置，以便必要時(shí)采取緊急措施。1化驗(yàn)室應(yīng)有滅火裝置，工作人員應(yīng)該掌握各種滅火裝置的使用方法。做好儀器的防震、防塵、防腐蝕工作并安排專人管理。精密儀器應(yīng)配套放置在固定的臺(tái)上，加防塵罩，儀器附件不要隨意更換。所有藥品應(yīng)保存在陰涼通風(fēng)干燥的地方。取用儀器藥品時(shí)，應(yīng)有記錄，特別是劇毒藥品記錄要完全、準(zhǔn)確。所用試劑必須有標(biāo)簽注明名稱、濃度，不使用沒有標(biāo)簽的試劑。易揮發(fā)的酸和有毒物品的操作，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。啟用有毒物品及有揮發(fā)性、刺激性的試劑時(shí)，不要將瓶口對(duì)準(zhǔn)自己或別人，加熱煮沸時(shí)如有沸騰現(xiàn)象，應(yīng)該在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸石等。如容器大小，受熱條件，電壓和電流等。工作中，應(yīng)該及時(shí)記錄好原始記錄。1廢液倒入廢液缸，有毒物品按照規(guī)定處理。第二節(jié) 化驗(yàn)室 DO 測(cè)定操作細(xì)則方法與原理 水樣中加人 MnSO4 和堿性 KI，水中 DO 將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。以淀粉作指示劑，用 Na2S2O3 滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。 試劑 ①、硫酸錳（MnSO 4）溶液：稱取 480g(MnSO4H2O)溶于水，用水稀釋至 1000ml。 ②、堿性 KI 溶液：稱取 500gNaOH 溶解于（300～400）ml 水中，另稱取150gKI（或 135gNaI）溶于 200ml 水中，待 NaOH 溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至 1000ml。用橡皮塞塞緊，避光保存。 ③（1＋5）硫酸溶液。冷卻后，加入 水楊酸或 防腐。 ⑥ 硫代硫酸鈉（Na 2S2O3）溶液：稱取 Na2S2O3貯于棕色瓶中，使用前用。于暗處靜置 5min 后，用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液程淡黃色，加入 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。步驟 ⑴、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml MnSO4 溶液、2ml 堿性 KI溶液,蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置暗處 5min。 安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)35 計(jì)算 2810DOMV?（ ， mg/l)= 式中：M —Na2S2O3 溶液濃度（mol/l）； V—滴定時(shí)消耗 Na2S2O3 溶液的體積（ml）。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和 1g 碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。于另一瓶水樣中，加入同樣的 Na2S2O3 溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。第三節(jié) 化驗(yàn)室 COD 檢測(cè)操作細(xì)則重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量（COD），是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的 mg/L 表示。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)36方法與原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的 K2Cr2O7 氧化水中還原性物質(zhì)，過量的K2Cr2O7 以試亞鐵靈作指示劑，用(NH 4)2Fe(SO4)2 溶液回滴。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入 Ag2SO4 作為催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。儀器① 回流裝置：帶 250ml 或 500ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置；② 加熱裝置：編阻電爐；③ 50ml 酸式滴定管。6H2O≈]標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)37指示液（約 ）,用(NH 4)2Fe(SO4)2 溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)； .[()()]CNHFeSOV?? 式中：C—(NH 4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； V—(NH4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ ml）。放置1～2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 ⑤Hg 2SO4：結(jié)晶或粉末。如溶液顯綠色再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。Ⅱ 廢水中氯離子含量超過 30mg/l 時(shí)，應(yīng)先把 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 廢水（或適量稀釋后的 廢水），搖勻，以下操作同上。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯；③ 溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用(NH 4)2Fe(SO4)2 溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄(NH 4)2Fe(SO4)2 溶液的用量； 安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)38 ④ 測(cè)定水樣的同時(shí)，以 重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗(yàn)。計(jì)算 012()80(,/)crVCCODmgl???式中：C —(NH4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； V0—滴定空白時(shí)(NH 4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (ml)； V1—滴定水樣時(shí)(NH 4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 (ml)； V—水樣的體積(ml)； 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。按規(guī)定處理廢液。注意事項(xiàng)①使用 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg，如取用 水樣，即最高可絡(luò)合 2022mg/l 氯離子濃度的水樣。②水樣取用體積可在 ~ 范圍內(nèi)，但實(shí)際用量及濃度按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果?；?yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。BOD 5 是指在 20℃177。儀器① 恒溫培養(yǎng)箱；② 20ml 細(xì)口玻璃瓶；③ 1000ml～2022ml 量筒；④ 玻璃攪棒：棒的長度長于普通玻璃棒，在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板；⑤ 溶解氧瓶：250~300 ml 之間，帶有磨口玻璃塞并且有供水封用的鐘形口；⑥ 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。6H2O）溶于水中稀釋至1000ml；⑸ 鹽酸溶液：將 40ml（ =）鹽酸溶于水，稀釋至 1000ml；?⑹ 氫氧化鈉溶液：將 20g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 1000ml；⑺ 亞硫酸鈉溶液：將 亞硫酸溶于水中，稀釋至 1000ml。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制；⑼ 稀釋水：在 520 L 玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量水。使稀釋水中的溶解氧接近飽和。使水中的溶解氧達(dá)到 8mg/l 左右，臨用前每升加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖液 1ml，并混合均勻的稀釋水 PH 值為 。①城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。③當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游適當(dāng)距離處取水樣作為廢水的馴化接種液。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水 1～10m，河水、湖水 10~100ml。接種液的 PH 應(yīng)為 ，BOD 5 值在 ~。步驟⑴ 水樣的預(yù)處理①水樣的 PH 若超出 ~ 范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié) PH接近 7，但用量不要超過水樣體積的 %。②水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。對(duì)于游離氯短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液去除。取以中和的水樣 100ml，混勻，10% KI 溶液 1ml，混勻。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不是產(chǎn)生氣泡。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡。1℃培養(yǎng) 5d。③從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。地表水：由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積，即求的稀釋倍數(shù)，見下表：高錳酸鹽指數(shù)（mg/l） 系數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)（mg/l） 系數(shù)安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)42＜5 － 10~20 、5~10 、 ＞20 、工業(yè)廢水：由重鉻酸鉀測(cè)得的 COD 來確定，通常需做三個(gè)稀釋比。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以 、 三個(gè)系數(shù)，獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。②稀釋操作：一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于 1000ml 量筒中，加入需要量的稀釋水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至 800ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同步驟進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng) 5 天后的溶解氧。測(cè)定 5d 前后的溶解氧。在已知兩個(gè)容積相同（其差＜1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水） ，在加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。計(jì)算：⑴、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： 512BOD/=Cmgl（ ） 式中： —水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）。2安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)43⑵、經(jīng)過稀釋后的水樣計(jì)算： 12CBBOD/=5fmglf（ ） （ ）（ ）式中： —稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；1 —稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；2B —稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例；1f —水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。?實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。第五節(jié) TN 檢測(cè)操作細(xì)則（過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法）大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水質(zhì)惡化，氮、磷的超標(biāo)排放，是水體富營養(yǎng)化的主要原因。方法原理安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)44在 600C 以上的水溶液中，K 2S2O8 按如下反應(yīng)式分解，生成 H+和 O2。在 120～124 0C 的堿性介質(zhì)中，用 K2S2O8 作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。其摩爾吸光系數(shù)為 103L/(mol干擾及消除⑴ 水樣中含有 Cr6+及 Fe3+時(shí)，可加入 5％鹽酸羥胺溶液 1～2ml 以消除其對(duì)測(cè)定的影響。測(cè)定 20 g 硝酸鹽氮時(shí)，I 含量相對(duì)于總氮含量?的 倍時(shí)務(wù)干擾；Br 含量相對(duì)于總氮含量的 倍時(shí)無干擾。硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。壓力為 ～,相應(yīng)溫度為120～124 0C；③ 25ml 具塞玻璃磨口比色管。收集餾出液于玻璃容器安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)45中或用新制備的去離子水；②、20%NaOH:稱取 20g NaOH，溶于無氨水中，稀釋至 100ml；③ 堿性 K2S2O8：稱取 40g K2S2O8，15g NaOH 溶于無氨水水中，稀釋至1000ml。此溶液每毫升含 100 g 硝酸鹽氮。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋 10 倍而得。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。按校準(zhǔn)曲線繪制?步驟②至⑥操作。 TN/)mgLV?（安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)46式中：m——從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ g） ；? V——所取水樣體積（ml） 。按規(guī)定處理廢液。注意：參考吸光度比值 時(shí)，應(yīng)與鑒別。第六節(jié) 蒸餾中和滴定法測(cè)定水中氨氮氨氮（NH 3—N）以游離氨（NH 3）或銨鹽（NH 4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的 pH 值和水溫。以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的氨氮（以 N 計(jì)） 。水樣的蒸餾（1）儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置；500ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。（3）步驟①蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250ml 水樣于凱式燒瓶中，加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。加入 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷卻管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。③采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以 50ml 硼酸為吸收液；采用水楊酸—次氯酸鹽比色法時(shí)，改用 。以“2 份甲基紅溶液＋亞甲藍(lán)溶液”混合后共用（可使用一個(gè)月）注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。移取 碳酸鈉溶液于 150ml 錐形瓶?jī)?nèi)，加 25ml 水，加 1 滴 %甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。 24025(1/,/).9WCHSOmolLV??安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊(cè)48式中：W——碳酸鈉的質(zhì)量（g）?！?/2Na 2CO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）③% 甲基橙指示液。（2）空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣