【正文】 24。感謝和我同一實驗室的同學們：張雷、胡亞星、丁艷霞、魏士倩、張朋梅、曾雪、程文靜幾位同學給予我很大的幫助，在此表示衷心的感謝。他們幫我熟悉試驗設備并掌握使用方法，進行數(shù)據(jù)分析。在此向李老師表示我深深的謝意。 結(jié)合L沸石特有的納米孔道、良好的熱穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性以及有機配合物的良好發(fā)光性能，有望開發(fā)出性能優(yōu)異的稀土發(fā)光功能材料。而單一增加堿的用量，并不能改進沸石晶體的形狀。為了獲得較規(guī)則形狀的沸石，可以改變制備方法、原料配比以及晶化溫度和晶化時間。堿性水溶液體有KOH或NaOH?？蛇x作的硅源有硅溶膠、沉淀二氧化硅、硅酸鈉、硅酸鉀。從有機染料獲取的材料以分子形式進入L型沸石的通道反應出多種有趣的特性，包括從增加染料穩(wěn)定性到光子通訊職能和光學各向異性。L型沸石一種人工合成沸石,迄今尚未在自然界中發(fā)現(xiàn)等同體L型沸石擁有一個以六邊形的方式排列的單向通道。）ms (3)(7)知：ZLEu(TTA)的熒光壽命比沸石ZLEu的明顯增長；(2)(5)知：ZLEu(TTA)的5D0→7F1(591nm)處的發(fā)射峰明顯減弱，同時在5D0→7F2(612nm)處 ZLEu(TTA)的發(fā)射峰尖銳細長，在紫外燈下觀察ZLEu(TTA)所發(fā)出的光純且亮；由此說明：有機配體TTA在沸石孔道內(nèi)與稀土離子Eu3+形成發(fā)光性能良好的配合物。(5)(6)中，以382nm和300nm分別作為激發(fā)波長，得到ZLEu(TTA)的主要的發(fā)射譜峰在420nm—720nm之間，對應了Eu3+的5D0→7F0(579nm)；5D0→7F1(591nm)；5D0→7F2(612nm)；5D0→7F3 (651nm)；5D0→7F4 (702nm)的躍遷，其中以躍遷5D0→7F2(612nm)紅光發(fā)射強度最大。 (3) 沸石ZLEu的熒光壽命圖(3)知：沸石ZLEu的熒光壽命：（177。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的熒光光譜分析 lex=350nm (1) 沸石ZLEu的激發(fā)光譜 (2) 沸石ZLEu的發(fā)射光譜(1)中，當以Eu3+的特征發(fā)射波長612 nm 作為監(jiān)測波長時，得到沸石ZLEu的激發(fā)光譜為一從240 nm 到390 nm 的寬帶，最強激發(fā)峰350nm。2919cm1處為CH2CO中CH的伸縮振動。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的表征 ZLEu(TTA)型沸石雜合物作紅外光譜分析，熒光光譜分析。.(2) 中型圓盤狀L型沸石XRD圖.(2)經(jīng)與文獻給定的XRD圖譜對比，基本一致,可證明所得沸石為中型圓盤狀L型沸石。 中型圓盤狀L型沸石的表征 .(1) 中型圓盤狀L型沸石SEM圖.(1)看出：，平均直徑為1μm。結(jié)果分析：綜合以上分析得，維持原文獻中的原料配比，同時增加各物質(zhì)的用量，能獲得較規(guī)則形狀的沸石。 并列試驗中型圓柱狀L沸石的表征1號： .(1) 中型圓柱狀L沸石SEM圖.(1)看出：通過改變原料用量，合成的沸石形狀更規(guī)則，沒有出現(xiàn)大量雜質(zhì)，沸石晶體的平均長度為1μm。4 結(jié)果分析 中型圓柱狀L沸石的表征晶體的形態(tài)通過掃描電顯微鏡的手段觀測。用恒溫加熱磁力攪拌器加熱48h后，取出，5ml四氫呋喃洗滌兩次，離心分離，除去未摻雜入沸石孔穴中的TTA。 有機光敏分子的摻雜[24]取Eu3+交換過的L型沸石50mg，與15mg TTA混合，充分研磨。離心分離，棄去上層清液，再用去離子水洗滌沉淀兩次。 稀土離子與L型沸石中陽離子的交換取L型沸石200mg,加入10mL 。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的制備 （）放于100mL燒杯中，加入一定量濃鹽酸（36%38%）直到固體溶解為止。取兩支試管1號和2號，同時取2mL沸石溶液和4mL勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強烈攪拌下添加到硅源溶液。 納米L沸石 納米L沸石的制備()(OH) ℃的回流15h,得到一種透明的溶液。取兩支試管1號和2號，同時取2ml沸石溶液和4ml勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約4g的材料。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。待溶液冷卻到室溫后，后者須提前攪拌5到10min。判斷1號和2號為沸石，3號合成沸石失敗。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約8g的材料。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強烈攪拌下添加到硅源溶液。3號：，和 (OH)℃油浴中回流3h后仍渾濁。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min，每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。經(jīng)過3min的進一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。硅石懸浮物的準備如下：，并在超聲波攪拌約10min。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強烈攪拌下添加到硅源溶液。1號：，和 (OH)℃油浴中回流3h后得到透明的溶液。 合成中型圓柱狀L型沸石的并列試驗 中型圓柱狀L沸石的制備()為了更好的研究影響沸石結(jié)晶狀態(tài)和晶粒大小的因素，安排了一組并列試驗。取兩支試管1號和2號，同時取2ml沸石懸浮液和4ml勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。冷卻至室溫后表現(xiàn)為藍色。樣品經(jīng)沸騰約1min后，觀察到沸石懸浮液的顏色從淺紫色變?yōu)樗{色。 中型圓柱狀L沸石的檢測下面的實驗是用來方便的檢查合成是否成功。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min，每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。經(jīng)過3min的進一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。硅石懸浮物的準備如下：，并在超聲波攪拌約10 min。主要功能:2001700nm穩(wěn)態(tài)熒光光譜；2001700nm瞬態(tài)磷光/磷光壽命光譜；2001700nm時間分辨發(fā)射光譜；化學發(fā)光光譜測量；可選的變溫熒光光譜/熒光壽命測量。一般情況下，100℃以下是水分子的揮發(fā)，100℃～300℃是SiOH的脫水縮合以及副產(chǎn)物的析出和有機物的分解過程，300℃以上是有機物及其它產(chǎn)物的進一步熱分解過程。溶膠凝膠法是目前制備無機有機雜化材料最常用的也是最成熟的方法，據(jù)報道無機有機雜化材料的制備基本是采用此方法，且以SiO2與各種有機組分形成的雜化材料居多；插層法利用層狀無機物（如粘土、云母等層狀金屬鹽類和V2O5,Mn2O3等氧化物）作為無機相，將有機物（高聚物或單體）作為另一相插入無機相的層間，制得層型雜化材料的方法；共混法有溶液共混法，乳液共混法，溶膠聚合物共混法，熔融共混法和機械共混法等。 制備方法無機有機雜化材料最初是通過溶膠凝膠法制備的，經(jīng)過十幾年的發(fā)展，其合成方法得到了不斷的完善。有機無機雜化材料由于具有優(yōu)異的力學性能、熱學性能、光學性能、電學性能而引起廣泛關(guān)注，作為新型的結(jié)構(gòu)材料、涂層材料、光學材料、電學材料、磁學材料和生物學材料等，使用越來越廣泛。有機無機雜化材料的有機相和無機相之間的界面面積非常大、界面相互作用強, 使常見的尖銳清晰的界面變得模糊, 微區(qū)尺寸通常在納米量級, 甚至有些情況下減少到“分子復合”的水平, 因此, 它具有許多優(yōu)越的性能, 與傳統(tǒng)意義上的復合材料有本質(zhì)的不同。