【正文】 。直徑為550納米的晶體通常包括大約80000條平行通道。xNa2O它是一種較高SiO2/Al2O3比值的沸石,不僅具有獨(dú)特的吸附性和催化性能,還具有良好的熱穩(wěn)定性。L型沸石自身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及其獨(dú)特的性能日益引起人們對(duì)其研究的重視,并開發(fā)了多種領(lǐng)域中的用途。稀土離子具有豐富的發(fā)射光譜。稀土離子對(duì)光的吸收是發(fā)生在內(nèi)層4f電子在不同能級(jí)之間的躍遷,產(chǎn)生吸收光譜譜線很窄,特異性強(qiáng)。以稀土化合物為基質(zhì)和以稀土元素為激活劑的發(fā)光材料多屬于后一類,即稀土熒光粉。稀土有機(jī)絡(luò)合物如釤(Sm)、銪(Eu)、鋱(Tb)的有機(jī)配合物在紫外線照射下,發(fā)光高度高,單色性好,光熱穩(wěn)定,不易老化,且易于分散到各種溶劑和有機(jī)材料中。目前稀土發(fā)光材料在照明、顯示、信息等方面已獲得廣泛的應(yīng)用,成為人類生活中不可缺少的重要組成部分。L型沸石不僅可以應(yīng)用在石油餾分的催化裂化及某些催化重整、異構(gòu)化等方面,還可以用作氣相色譜中分離HN2氣等混合氣體的固定相,或者將染料分子填充在L型沸石晶體的管道中,制成可以進(jìn)行光化學(xué)轉(zhuǎn)換和貯存太陽能的系統(tǒng),用于制備光電池、高立體分辨率電子屏幕,或應(yīng)用于特殊的生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[4]。 應(yīng)用領(lǐng)域 由于L型沸石具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)以及良好的吸附性能和催化性能,廣泛用于吸附劑、催化劑載體以及光學(xué)通訊、生物、醫(yī)學(xué)等一些特殊領(lǐng)域,見表2。孫劍飛[5]等使用白炭黑、鋁屑等原料得到反應(yīng)混合物,于190℃下晶化4h～8h制得高結(jié)晶度的L型沸石純相。與溶膠凝膠法和共沉淀法相比,其最大優(yōu)點(diǎn)是一般不需高溫?zé)Y(jié)即可直接得到結(jié)晶粉末,從而省去了研磨及由此帶來的雜質(zhì)。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。 (三) 樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。可放大十幾倍到幾十萬倍，它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。 工作原理 從電子槍陰極發(fā)出的直徑20nm～30nm的電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用，縮小成直徑約幾毫μm的電子探針。 在化學(xué)化工里，SEM是scanning electron microscope的縮寫，指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。這種方法被應(yīng)用為比較標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)商業(yè)化的L沸石（硬質(zhì)合金聯(lián)盟）。 當(dāng)原子受到X射線光子(原級(jí)X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位，原子內(nèi)層電子重新配位，較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位，并同時(shí)放射出次級(jí)X射線光子，此即X射線熒光。近年來有機(jī)薄膜電致發(fā)光技術(shù)因其在平面薄板全彩色顯示器的潛在商業(yè)前景,得到了工業(yè)界和學(xué)術(shù)界的大量投人, 并取得了很大的發(fā)展。Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)是在可見區(qū)有較高熒光的稀土離子。如某些稀土離子(Eu3+和Tb3+)具有在可見光區(qū)的通道，如果選擇適當(dāng)?shù)呐潴w形成配合物，而其中的配體可將某一定波長的入射光吸收、貯存、轉(zhuǎn)換或傳遞給中心離子，使配合物發(fā)射出熒光，這種稀土有機(jī)發(fā)光配合物發(fā)出的熒光兼有稀土離子發(fā)光強(qiáng)度高、顏色純正和有機(jī)發(fā)光配合物所需激發(fā)能量低、熒光效率高等優(yōu)點(diǎn)。3)處于激發(fā)態(tài)的稀土離子的能量躍遷也有兩種形式，以非輻射方式或以輻射方式躍遷到較低能態(tài)，再至基態(tài)。同時(shí)，發(fā)光效率與配合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系相當(dāng)密切，即配合物體系的共扼平面、剛性結(jié)構(gòu)程度越大，配合物中稀土離子的發(fā)光效率也就越大。圖3 稀土有機(jī)配合物的能量傳遞示意圖 稀土有機(jī)發(fā)光配合物的研究狀況自1942年Weissman發(fā)現(xiàn)稀土配合物中的敏化發(fā)光現(xiàn)象以來[9]，人們對(duì)有關(guān)稀土熒光現(xiàn)象的研究開始在不同領(lǐng)域中展開，Crosby[10]在1966年發(fā)表了有關(guān)稀土有機(jī)配合物發(fā)光現(xiàn)象的綜述，sinha在1971年發(fā)表了有關(guān)稀土鰲合物的發(fā)光和激光行為的綜述[11]。由于β一二酮對(duì)稀土離子有很強(qiáng)的配位能力和高的吸收系數(shù)，能量可以從β二酮類配體有效傳遞到中心離子(特別是Eu3+、Tb3+等離子)，從而使這類配合物具有很高的發(fā)光效率。4)協(xié)同試劑是影響稀上離子發(fā)光效率的另一重要因素，三元配合物發(fā)光性能優(yōu)良。不同稀土離子之間的相互作用等。 有機(jī)無機(jī)雜化材料 簡(jiǎn)介復(fù)合化是現(xiàn)代材料發(fā)展的趨勢(shì), 通過多種材料功能的復(fù)合, 實(shí)現(xiàn)性能互補(bǔ)和優(yōu)化, 可望制備性能優(yōu)異的材料。有機(jī)無機(jī)雜化材料由于具有優(yōu)異的力學(xué)性能、熱學(xué)性能、光學(xué)性能、電學(xué)性能而引起廣泛關(guān)注，作為新型的結(jié)構(gòu)材料、涂層材料、光學(xué)材料、電學(xué)材料、磁學(xué)材料和生物學(xué)材料等，使用越來越廣泛。溶膠凝膠法是目前制備無機(jī)有機(jī)雜化材料最常用的也是最成熟的方法，據(jù)報(bào)道無機(jī)有機(jī)雜化材料的制備基本是采用此方法，且以SiO2與各種有機(jī)組分形成的雜化材料居多；插層法利用層狀無機(jī)物（如粘土、云母等層狀金屬鹽類和V2O5,Mn2O3等氧化物）作為無機(jī)相，將有機(jī)物（高聚物或單體）作為另一相插入無機(jī)相的層間，制得層型雜化材料的方法；共混法有溶液共混法，乳液共混法，溶膠聚合物共混法，熔融共混法和機(jī)械共混法等。主要功能:2001700nm穩(wěn)態(tài)熒光光譜；2001700nm瞬態(tài)磷光/磷光壽命光譜；2001700nm時(shí)間分辨發(fā)射光譜；化學(xué)發(fā)光光譜測(cè)量；可選的變溫?zé)晒夤庾V/熒光壽命測(cè)量。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。 中型圓柱狀L沸石的檢測(cè)下面的實(shí)驗(yàn)是用來方便的檢查合成是否成功。冷卻至室溫后表現(xiàn)為藍(lán)色。 合成中型圓柱狀L型沸石的并列試驗(yàn) 中型圓柱狀L沸石的制備()為了更好的研究影響沸石結(jié)晶狀態(tài)和晶粒大小的因素，安排了一組并列試驗(yàn)。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。3號(hào)：，和 (OH)℃油浴中回流3h后仍渾濁。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。判斷1號(hào)和2號(hào)為沸石，3號(hào)合成沸石失敗。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。取兩支試管1號(hào)和2號(hào)，同時(shí)取2ml沸石溶液和4ml勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號(hào)作對(duì)比。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的制備 （）放于100mL燒杯中，加入一定量濃鹽酸（36%38%）直到固體溶解為止。離心分離，棄去上層清液，再用去離子水洗滌沉淀兩次。用恒溫加熱磁力攪拌器加熱48h后，取出，5ml四氫呋喃洗滌兩次，離心分離，除去未摻雜入沸石孔穴中的TTA。 并列試驗(yàn)中型圓柱狀L沸石的表征1號(hào)： .(1) 中型圓柱狀L沸石SEM圖.(1)看出：通過改變?cè)嫌昧?，合成的沸石形狀更?guī)則，沒有出現(xiàn)大量雜質(zhì)，沸石晶體的平均長度為1μm。 中型圓盤狀L型沸石的表征 .(1) 中型圓盤狀L型沸石SEM圖.(1)看出：，平均直徑為1μm。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的表征 ZLEu(TTA)型沸石雜合物作紅外光譜分析，熒光光譜分析。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的熒光光譜分析 lex=350nm (1) 沸石ZLEu的激發(fā)光譜 (2) 沸石ZLEu的發(fā)射光譜(1)中，當(dāng)以Eu3+的特征發(fā)射波長612 nm 作為監(jiān)測(cè)波長時(shí)，得到沸石ZLEu的激發(fā)光譜為一從240 nm 到390 nm 的寬帶，最強(qiáng)激發(fā)峰350nm。(5)(6)中，以382nm和300nm分別作為激發(fā)波長，得到ZLEu(TTA)的主要的發(fā)射譜峰在420nm—720nm之間，對(duì)應(yīng)了Eu3+的5D0→7F0(579nm)；5D0→7F1(591nm)；5D0→7F2