【正文】 。當(dāng)L沸石添加到勞氏紫水溶液時(shí)，染料分子會進(jìn)入沸石晶體的孔道，對其加熱會加速染料分子的進(jìn)入。樣品經(jīng)沸騰約1min后，觀察到沸石懸浮液的顏色從淺紫色變?yōu)樗{(lán)色。這種效應(yīng)是由于進(jìn)入L型沸石的通道，在這里染料分子以單體形式存在。冷卻至室溫后表現(xiàn)為藍(lán)色。 ml的水溶液，為使其溶解均勻，用超聲波清洗器震蕩5min。取兩支試管1號和2號，同時(shí)取2ml沸石懸浮液和4ml勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。將一號用酒精燈加熱，觀察到一號由淺紫色變?yōu)樗{(lán)色，檢測為L型沸石。 合成中型圓柱狀L型沸石的并列試驗(yàn) 中型圓柱狀L沸石的制備()為了更好的研究影響沸石結(jié)晶狀態(tài)和晶粒大小的因素，安排了一組并列試驗(yàn)。從投料比的影響因素著手，同時(shí)進(jìn)行1號，2號和3號試驗(yàn)。1號：，和 (OH)℃油浴中回流3h后得到透明的溶液。硅石懸浮物的準(zhǔn)備如下：，并在超聲波攪拌約10min。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min， 每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。2號：改變堿的用量，.，和 (OH)℃油浴中回流3h后得到透明的溶液。硅石懸浮物的準(zhǔn)備如下：，并在超聲波攪拌約10min。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min，每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約12g的材料。3號：，和 (OH)℃油浴中回流3h后仍渾濁。硅石懸浮物的準(zhǔn)備如下：，并在超聲波攪拌約10min。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min，每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約8g的材料。 中型圓柱狀L沸石的檢測，觀察到1號和2號變色明顯，3號不變色，且反應(yīng)釜內(nèi)沸石呈顆粒狀，與前兩組沸石明顯不同。判斷1號和2號為沸石，3號合成沸石失敗。 中型圓盤狀L型沸石 中型圓盤狀L沸石的制備()，(OH)3（試驗(yàn)用99%的Al(OH)3能否得到更佳的試驗(yàn)結(jié)果）℃油浴中回流3h后得到透明的溶液。待溶液冷卻到室溫后，后者須提前攪拌5到10min。經(jīng)過3至6min的進(jìn)一步攪拌，將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160 ℃靜態(tài)條件下結(jié)晶72h。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min， 8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約4g的材料。 中型圓盤狀L沸石的檢測 ml的水溶液，為使其溶解均勻，用超聲波清洗器震蕩5min。取兩支試管1號和2號，同時(shí)取2ml沸石溶液和4ml勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。將一號用酒精燈加熱，觀察到1號由淺紫色變?yōu)樗{(lán)色，檢測為L型沸石。 納米L沸石 納米L沸石的制備()(OH) ℃的回流15h,得到一種透明的溶液?！娴挠驮≈谢亓?5h。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫，將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。攪拌3至6min后，不透明凝膠物變澄清，將其轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器，在170℃的靜態(tài)條件下結(jié)晶12h。經(jīng)過結(jié)晶，壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該產(chǎn)品經(jīng)離心（4000r/min，每次8min）和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。該晶體在80℃空氣中干燥約16h，再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h，得到約9g的材料。 納米L沸石的檢測 mL的水溶液，為使其溶解均勻，用超聲波清洗器震蕩5min。取兩支試管1號和2號，同時(shí)取2mL沸石溶液和4mL勞氏紫溶液加入到兩支試管，2號作對比。將一號用酒精燈加熱，觀察到一號由淺紫色變?yōu)樗{(lán)色，檢測為L型沸石。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的制備 （）放于100mL燒杯中，加入一定量濃鹽酸（36%38%）直到固體溶解為止。加熱蒸發(fā)，出現(xiàn)白色晶體至恰好蒸干，加入無水乙醇配制成100ml pH=4的溶液。 稀土離子與L型沸石中陽離子的交換取L型沸石200mg,加入10mL 。于80℃下攪拌24h。離心分離，棄去上層清液，再用去離子水洗滌沉淀兩次。在真空干燥箱中于80℃下干燥3h，得樣品離子交換的沸石ZLEu備用。 有機(jī)光敏分子的摻雜[24]取Eu3+交換過的L型沸石50mg，與15mg TTA混合，充分研磨。裝入帶有抽氣頭的小梨形瓶中，用旋片真空泵抽真空1h。用恒溫加熱磁力攪拌器加熱48h后，取出，5ml四氫呋喃洗滌兩次，離心分離，除去未摻雜入沸石孔穴中的TTA。在烘箱中烘干，得樣品ZLEu(TTA)型沸石雜合物。4 結(jié)果分析 中型圓柱狀L沸石的表征晶體的形態(tài)通過掃描電顯微鏡的手段觀測。 中型圓柱狀L沸石SEM圖，，而且沸石中有大量的簇狀物,可能是由于投料比和加水量的影響。 并列試驗(yàn)中型圓柱狀L沸石的表征1號： .(1) 中型圓柱狀L沸石SEM圖.(1)看出：通過改變原料用量，合成的沸石形狀更規(guī)則，沒有出現(xiàn)大量雜質(zhì)，沸石晶體的平均長度為1μm。2號： .(2) 中型圓柱狀L沸石SEM圖 .(2)看出：2號出現(xiàn)較多形狀不規(guī)則的雜質(zhì)，晶體尺寸較大，沸石晶體的平均長度為2μm，平均直徑1μm。結(jié)果分析：綜合以上分析得，維持原文獻(xiàn)中的原料配比，同時(shí)增加各物質(zhì)的用量，能獲得較規(guī)則形狀的沸石。單一增加堿的用量，并不能改進(jìn)沸石晶體的形狀，而且沸石大小不均勻。 中型圓盤狀L型沸石的表征 .(1) 中型圓盤狀L型沸石SEM圖.(1)看出：，平均直徑為1μm。產(chǎn)品分析使用了X 射線衍射法來進(jìn)行相位檢測。.(2) 中型圓盤狀L型沸石XRD圖.(2)經(jīng)與文獻(xiàn)給定的XRD圖譜對比，基本一致,可證明所得沸石為中型圓盤狀L型沸石。 納米L沸石的表征 納米L沸石SEM圖：由于納米沸石晶體的尺寸太小，SEM只能在大體上表征沸石的外形。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的表征 ZLEu(TTA)型沸石雜合物作紅外光譜分析，熒光光譜分析。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的紅外光譜分析 ZLEu(TTA)紅外光譜TTA結(jié)構(gòu)如下： ：3455cm1處為OH峰，可能是雜合物中的水分，或是TTA烯醇式互變異構(gòu)體中的醇羥基。2919cm1處為CH2CO中CH的伸縮振動。1693cm1處為羰基峰, 1113cm1處為沸石的SiOSi峰。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的熒光光譜分析 lex=350nm (1) 沸石ZLEu的激發(fā)光譜 (2) 沸石ZLEu的發(fā)射光譜(1)中，當(dāng)以Eu3+的特征發(fā)射波長612 nm 作為監(jiān)測波長時(shí)，得到沸石ZLEu的激發(fā)光譜為一從240 nm 到390 nm 的寬帶，最強(qiáng)激發(fā)峰350nm。(2)中以350nm作為激發(fā)波長，得到ZL