mnmoo4的水熱溶劑熱合成及其形貌控制終版畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-26 19:05本頁面
【正文】 在此向他們表示衷心的感謝。也感謝在我們實(shí)驗(yàn)過程中，羅綺羅老師，尹傳強(qiáng)尹老師，徐玉華徐老師以及實(shí)驗(yàn)室里其他老師的大力支持和幫助。在此謹(jǐn)向尊敬的雷老師表示最誠摯的謝意。參考文獻(xiàn)[1] 張立德, 牟季美. 納米材料和納米結(jié)構(gòu)[M] . 北京: 科學(xué)出版社, 2001. 6[2] 雷水金. [博士學(xué)位論文] .錳化合物無機(jī)材料的液相控制合成與表征[D]. 安徽: 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué), 2006[3] 吳春燕, 畢劍, 高道江, 李艷紅, 成萍. 白鎢礦型鎢酸鹽和鉬酸鹽納米晶/微晶制備研究進(jìn)展[J]. 化學(xué)通報(bào), 2008, 5(11): 852[4] Jang M, Weakley T J R, and Doxsee K M. Aqueous Crystallization of Manganese(II) Group 6 Metal Oxides [J] . Chem. Mater. 2001, 13(2): 519[5] 高道江, 肖定全, 畢劍等. 電化學(xué)沉積技術(shù)制備白鎢礦結(jié)構(gòu)鉬酸鹽薄膜[J].哈爾濱理工大學(xué)學(xué)報(bào), 2002, 12(6): 7[5] 周謹(jǐn)銀. 鋁酸鹽在金屬表面處理中的應(yīng)用[J]. 材料保護(hù), 2000, 33(10): 45[6] Lei S J, Tang K B, Liu Q C, Zhen F, Yang Q, Zheng H G. Preparation of manganese molybdate rods and hollow olivelike spheres[J] . Mater Sci, 2006, (41): 4737[7] Rajaram P, Viswanathan B, Aravamudan G, Srinivasan V, Sastri MVC. Cu, Mn and Co molybdates derived from novel precursors catalyze the oxidative dehydrogenation of propane[J]. Thermochim Acta, 1973, 7(10): 123[8] Sheldrick W S. Lithium insertion/extraction reaction on crystalline MoO3[J]. Chem. Phys, 1997, 36(8) : 206[9] Young A P, Schwartz C M. Synthesis, characterization and structural data of an ammonium manganomolybdate [J]. Science, 1963, 7(141): 348致 謝本論文是在導(dǎo)師雷水金副教授的悉心關(guān)懷、精心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下完成的，論文工作中所取得的每一份研究成果都凝聚著雷老師的智慧和心血。另外用鉬單質(zhì)作鉬源的時(shí)候，只得到了最后αMnMoO4和WMnMoO4卻沒有得到帶結(jié)晶水的MnMoO4，這有待于做更多的實(shí)驗(yàn)。主要研究成果與結(jié)論為：在以Mo單質(zhì)為鉬源的水熱條件下，要得到MnMoO4就必須要使反應(yīng)的pH值處于中性或偏堿性的環(huán)境里才可以，而且pH值不同，得到的物相也不同：pH值為1~3時(shí)，產(chǎn)物為MoO3或MoO2的粉末；pH值為6~7時(shí)，產(chǎn)物為αMnMoO4；pH值為9~10時(shí)，產(chǎn)物為WMnMoO4，這說明要得到更穩(wěn)定的αMnMoO4，pH值就必須在接近中性或中性的環(huán)境下才可以得到。4. 結(jié)論本實(shí)驗(yàn)主要以Mo單質(zhì)為鉬源，以Mo單質(zhì)和氯化錳為前驅(qū)體原料，采用水熱法或溶劑熱法制備MnMoO4。當(dāng)溶劑為蒸餾水時(shí)，產(chǎn)物顆粒形貌更清晰更規(guī)則且產(chǎn)物更多，當(dāng)為有機(jī)溶劑時(shí)，顆粒分散性好，但結(jié)晶性不良，產(chǎn)物相對(duì)更少。當(dāng)用鉬酸銨作鉬源的時(shí)候，顆粒形貌更傾向于球狀和片狀，而用鉬單質(zhì)作鉬源的時(shí)候，顆粒形貌更傾向于棒狀和粒狀以及片狀?？傊鶕?jù)上述的掃描電鏡的分析可以知道：隨著溫度的升高，產(chǎn)物的形貌更趨向于更加規(guī)則，并且有更小化的趨勢(shì)，顆粒的形狀也會(huì)隨著溫度的變化而變化；顆粒形貌將會(huì)沿著晶面的擇優(yōu)生長(zhǎng)方向生長(zhǎng)。對(duì)比圖12和圖13時(shí)發(fā)現(xiàn)，兩個(gè)產(chǎn)物的制備條件相差不大，主要是pH值不同，但是兩實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻截然不同：首先是他們的產(chǎn)物各不相同。條件為條件為180 oC溫度水熱條件下，用Mo單質(zhì)為鉬源，pH為9~10，調(diào)節(jié)pH值的堿為NH3圖13 WMnMoO4的SEM圖 SEM images of WMnMoO4圖13為WMnMoO4的SEM圖片。條件為180 oC溫度水熱條件下，用Mo單質(zhì)為鉬源，pH為6~7，調(diào)節(jié)pH值的堿為NH3圖片中顯示的顆粒為不規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)。在物相分析中可以看到MoO3的XRD衍射花樣中，MoO3的(110)，(021)，(111)等晶面衍射峰比較突出，尤其是(021)晶面最為突出，晶體生長(zhǎng)方向?qū)?huì)沿著晶面的擇優(yōu)取向而生長(zhǎng)而長(zhǎng)成棒狀。從圖中，可以清楚的看到顆粒呈現(xiàn)棒狀顆粒。顆粒之間有些團(tuán)聚，形狀比較完整，表面光滑。圖10 MoO2的SEM圖 SEM images of MoO2從圖10中可以看到的是MoO2的掃描電鏡圖，200 oC溫度水熱條件下，用Mo單質(zhì)為鉬源，并加入表面活性劑PEG400而得到的黑色粉末。 鉬單質(zhì)作鉬源 圖10，圖11，圖12和圖13的幾張圖分別是不同倍數(shù)的不同物質(zhì)的SEM圖像。在圖中我們可以很明顯的觀察到顆粒的形狀為中空橄欖球狀結(jié)構(gòu)，尤其在小圖(c)中可以清晰的看到中空結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸在微米級(jí)別。在前面的物相分析中可以知道，晶體衍射峰在（110）和(10)等處比較突出，晶體生長(zhǎng)方向會(huì)沿晶面的擇優(yōu)取向而生長(zhǎng)。圖中顆粒形狀為不規(guī)則的六面形片狀結(jié)構(gòu)。如圖中(a)所示， (a)為160 oC溫度下制備的MnMoO4H2O,(b)and(c) WMnMoO4,(d) αMnMoO4 如圖9所示是溫度對(duì)顆粒形貌的影響，這是以鉬酸氨為鉬源所獲得的樣品。 掃描電鏡（SEM）檢測(cè)及圖像分析 鉬酸銨作鉬源 圖9 SEM圖. (a) MnMoO4從這里也可以看到，晶體的生長(zhǎng)習(xí)性受環(huán)境的影響很大。有表面活性劑的樣品粒徑更大，更長(zhǎng)。從圖8中可知pH值以及加堿的順序?qū)Ξa(chǎn)物的物相及形貌都有影響。() 200 oC, Mo+ NaOH+PEG400，PH=9~10在物相分析中可知，
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