【正文】 圖 31 20mm 厚熱軋板的 DSC由圖 31 可知 2124 鋁合金 40 mm 厚熱軋板在 517℃有一個(gè)熔化峰，熔化 。首先利用 DSC 分析確定 2124 合金熱軋板的低熔點(diǎn) 第二相的熔化溫度，從而選擇合適的固溶處理溫度和保溫時(shí)間。 24哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 差熱（DSC）分析差熱（DSC）分析在 Perkinelmer DSC7 型綜合微分掃描量熱儀上進(jìn)行， 加熱速度為 10℃/min。；數(shù)據(jù)處理軟件 MDI Jade 。實(shí)驗(yàn)條件：CuKα= nm 輻射；加速電壓 36 kV， 電流 30 mA，掃描速度 8176。圖 24 MTP－1 雙噴電解減薄儀工作原理 X 射線分析 在 30 mm 厚板材上截取了長、寬、高各 1 厘米的塊狀試樣，并將三面打 磨平整。電解液為硝酸：甲醇為 3:7，溫度30℃～20℃，電流為 55 mA。 實(shí)驗(yàn)截取了斷裂韌性實(shí)驗(yàn)試樣的斷口進(jìn)行觀察，所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備是帶能譜的掃描電鏡。(2) 避免斷口長時(shí)間在空氣中暴露，若不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)當(dāng)保存在干燥的無氧化的環(huán)境中。 掃描電子顯微鏡觀察斷口是物體在應(yīng)力的作用下被分裂成兩塊時(shí)形成的新的表面，對(duì)它的分析可以幫助我們了解材料在給定外界條件下的斷裂行為，結(jié)合能譜分析還可以確 定斷口上存在什么樣的第二相或雜質(zhì)。 (3) 觀察：金相顯微組織觀察采用 NEOPHOTEⅡ大型金相顯微鏡?；难匕迕?、軋向、橫向三個(gè)方位取樣做三維金相組織觀察。斷裂韌性試樣 的疲勞裂紋在 Instron 8032 動(dòng)態(tài)疲勞試驗(yàn)機(jī)上制備，制作疲勞裂紋時(shí)采用載荷 控制，正弦波加載，頻率為 20Hz，應(yīng)力循環(huán)對(duì)稱系數(shù) r=0（r=σmin/σmax）總循 環(huán)次數(shù)在 3104～1105 次之間；對(duì)已疲勞預(yù)裂的試樣進(jìn)行拉伸時(shí)采用位移控 制，拉伸速度為 1 mm/min。按照 GB/T416184，根據(jù)預(yù) 先估計(jì)的 KIC 值和 的平均值，按試樣厚度 B﹥（KIC/）2 的要求確定試 樣尺寸。每個(gè)測(cè)定值取 3 個(gè)試樣的平均值。試樣按照 GB639786《金屬拉伸試驗(yàn)試樣》的規(guī)定加工而成，為標(biāo)準(zhǔn)圓形試樣，示意圖 如圖 21。表 24時(shí)效實(shí)驗(yàn)方案時(shí)效溫度/℃時(shí)效時(shí)間/h170048121620241850481216202420004812162024 性能測(cè)試 室溫拉伸力學(xué)性能測(cè)試測(cè)試了板材在不同處理制度下的拉伸力學(xué)性能抗拉強(qiáng)度 σb、屈服強(qiáng)度 和延伸率 δ。時(shí)效溫度取 170℃、185℃、200℃，時(shí)間為 0 h、4 h、8 h、12 h、16 h、20 h、24 h。時(shí)效處理在循環(huán)鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，溫度誤差為177。本文中淬火試驗(yàn)的試驗(yàn)方案如表 23 所示。淬火介質(zhì)（水）的溫度≤25℃，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間 ≤5s。表 21 2124 合金的化學(xué)成分（wt.%）SiFeCuMnMgCrTiTi+ZrZn其它雜質(zhì)Al單個(gè)總和~~~余量 熱處理工藝 固溶處理工藝鋸切 20 mm 100 mm 100 mm 試塊在 XL1 型箱式茂福電爐中進(jìn)行固溶處 理，爐溫的誤差控制在177。19哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文第 2 章 試驗(yàn)材料和試驗(yàn)方法 試驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)用新型 2124 合金厚板材由東北輕合金有限責(zé)任公司提供，合金的化 學(xué)成分見表 21，板厚分別為 30 mm、40 mm 和 55 mm。本研究的目的就是為了滿足新一代飛 機(jī)用高性能鋁合金材料國產(chǎn)化批量生產(chǎn)的迫切需要，優(yōu)化已有的合金制備工18哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文藝，補(bǔ)充尚未研究的內(nèi)容，通過研究新型 2124 合金固溶時(shí)效制度、不同厚度 新型 2124 合金板材的斷裂韌性以及微觀組織和影響機(jī)制，保證新型 2124 合金 預(yù)拉伸厚板的性能和組織，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)供貨；使批生產(chǎn)的鋁合 金厚板與進(jìn)口實(shí)物水平相當(dāng)。新型 2124 合金，是在傳統(tǒng) 2024 鋁合金基礎(chǔ)上，降低了鐵、硅等雜質(zhì)含 量，微調(diào)主合金元素發(fā)展起來的高純、高強(qiáng)、高韌鋁合金，廣泛應(yīng)用于航空器 材的結(jié)構(gòu)件。隨 著飛機(jī)使用經(jīng)驗(yàn)的積累，對(duì)材料提出越來越高的要求。這些粒子過分粗大的話會(huì)成為微裂紋源，降低合金的斷裂韌性，所以應(yīng)盡 量使這些質(zhì)點(diǎn)細(xì)化，并呈彌散均勻分布。但若進(jìn)行高溫均勻化退火，富 Cr、Zr 的 第二相質(zhì)點(diǎn)粗化，失去抑制晶粒長大的作用，并在熱處理后形成完全再結(jié)晶組 織，其斷裂性則不會(huì)太好[77]。在加工和熱處理后，合金中存在未再 結(jié)晶或部分再結(jié)晶的纖維狀組織。而各種再結(jié)晶情況下，未 再結(jié)晶的纖維狀組織斷裂韌性最高，粗等軸晶最差[76]。 晶粒組織鋁合金中晶粒大小及再結(jié)晶程度對(duì)斷裂韌性有很大的影響。17哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文合金中影響斷裂韌性的第二相，除時(shí)效時(shí)析出的強(qiáng)化相質(zhì)點(diǎn)和抗再結(jié)晶元 素在均勻化及熱加工時(shí)析出的彌散相以外，主要是在鑄造過程中形成的含有鐵 硅、錳，有時(shí)還含有銅的不可溶相和可溶相的未溶質(zhì)點(diǎn)。合金第二相質(zhì)點(diǎn)間距越大，空穴的長大與聚合越困難，在電鏡下觀察 到的韌窩越大且越深，這表示消耗的變形功越大。一般隨著第二相數(shù)量、尺寸 的減少，形狀的球化，合金的斷裂韌性值增大在晶界形成的較粗大的第二相會(huì) 進(jìn)一步削弱晶界強(qiáng)度降低合金斷裂韌性。合金的成分和純度對(duì)其性能的 影響一直為人們所關(guān)注[69]，提高高強(qiáng)鋁合金熔體的純度并減少雜質(zhì)相是提高合 金斷裂韌性的重要途徑。這些 相的存在使局部塑性變形能力降低，并減弱了材料對(duì)裂紋擴(kuò)展的阻力，從而降 低了材料的斷裂韌性[67]。有文獻(xiàn)研究表明提高Fe、Si明顯引起了鋁合金斷裂韌性的降低，并且低Fe 含量的合金試樣呈晶間斷裂。因此良好熔煉鑄造工藝制度的確保對(duì)于提高鋁合金斷裂韌性有重要意 義。除環(huán)境因素外，外在因素還包括合金熔煉鑄造工藝。增加應(yīng)變速率和降低溫度的影響是一致的。隨著溫度的降低， 斷裂韌性可以有一急劇降低的溫度范圍，低于此溫度范圍，斷裂韌性趨于一數(shù) 值很低的下平臺(tái)，溫度再降低也不大改變了。 材料的斷裂韌性隨著板材或構(gòu)件截面尺寸的增加而逐漸減 小，最后趨于一穩(wěn)定的最低值，即平面應(yīng)變斷裂韌性 KIC[63]，這是一個(gè)從平面 應(yīng)力向平面應(yīng)變轉(zhuǎn)化的過程。裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展的臨界狀態(tài)所對(duì)應(yīng)的 應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子稱為臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子，用 KIC 表示，即為材料的斷裂韌 性。圖 14 張開型裂紋隨外應(yīng)力的增加，KI 增大，內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)也就越大。由式 12 可知，對(duì)于裂紋前端每一 點(diǎn)，內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)就完全由 KI 決定。在線彈性條件下可以證明在裂紋延長線上（即圖中 x 軸上），裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)的存在：σ y = σ x = k I / (2πr)1/2 ， k I =Yσ(α)1/2（12）其中，r 是離裂紋尖端的距離，Y 是和裂紋形狀、試樣類型和加載方式等有關(guān) 的量。斷裂韌性是反映材料抵抗裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展能力的性能指 標(biāo)，對(duì)構(gòu)件強(qiáng)度設(shè)計(jì)具有十分重要的意義[5255]。因?yàn)閭鹘y(tǒng)力學(xué)或經(jīng)典的強(qiáng)度理論解決不了帶裂紋構(gòu)件的斷裂問 題，斷裂力學(xué)就應(yīng)運(yùn)而生。傳統(tǒng)力學(xué)是把材料看成均勻的，沒有缺陷的，沒有裂紋 的理想固體，但是實(shí)際的工程材料，在制備、加工及使用過程中都會(huì)產(chǎn)生各種 宏觀缺陷乃至宏觀裂紋。對(duì)塑性材料而言[σ]=σs/n，對(duì)脆性材料而言[σ]=σb/n，其中 n 為安全系 數(shù)。采用較大冷變形量的研究不多[5962]。冷加工和低溫時(shí)效通常是在固溶處理后冷變形，再自然或人工時(shí) 效。鋁合金的形變熱處理可分為中間形變熱處理和最終形變熱處理。因此，與常規(guī)熱處理相比，形變熱處理后金屬的主要組織特 征是具有高的位錯(cuò)密度以及由位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)形成的亞結(jié)構(gòu)（亞晶）。合理的形 變熱處理工藝有利于發(fā)揮材料潛力，是金屬材料強(qiáng)韌化的一種重要方法。反之，新相的形成往往 又對(duì)位錯(cuò)等缺陷的運(yùn)動(dòng)起釘扎、阻滯作用，使金屬中的缺陷穩(wěn)定。塑性變形增加了金屬中的缺陷（主要是位錯(cuò)）密度并改變了各種晶體缺陷 的分布。形變熱處理（Thermomechanical Treatment）就是塑性變形與 熱處理同時(shí)作用于合金的工藝，是把時(shí)效硬化和加工硬化相結(jié)合的一種方法， 目前被廣泛用于鋁合金以提高其強(qiáng)度和耐熱性能。 形變熱處理在高強(qiáng)鋁合金的發(fā)展過程中，強(qiáng)度、韌性及抗腐蝕能力往往不能兼顧。從組織變化角度看，鋁合金時(shí)效過程可以分為三個(gè)階段：首先是形成 GP 區(qū)；其次是形成過渡的強(qiáng)化相（此時(shí)強(qiáng)度達(dá)到最大值）；最后是析出相聚集長 大。而且 TTC 時(shí)，時(shí)效成核時(shí)間越長，質(zhì)點(diǎn)彌散度越大，無析出帶變窄。分級(jí)時(shí)效熱處理是從顯微組織入手，改善合金力學(xué)性能，提高其抗蝕 性和斷裂韌性的有效方法。顯微組織的不均勻性是由固溶溫度、冷卻速度和方法、時(shí)效溫度和時(shí)間等13哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文工藝參數(shù)決定的。 分級(jí)時(shí)效電子顯微鏡分析固溶、時(shí)效后的鋁合金組織表明：其顯微組織是不均勻 的。有關(guān)研究表明[4956]，S ′ 相遵循 LSW 規(guī)律，在晶粒內(nèi)S ′相粗化的同時(shí)，由于空位向晶界遷移，而使得 晶界鄰域S ′相變小而消失，最終形成無沉淀區(qū)（PFZ），并隨著時(shí)效時(shí)間的延 長，PFZ 增寬，在長時(shí)間（或短期較高溫度）時(shí)效時(shí)，晶界平衡相 S 相逐漸長 大。由于沉淀相的尺寸隨著時(shí)效時(shí)間的延長 而增大，所以時(shí)效時(shí)間不宜過長，以防過時(shí)效的發(fā)生[4448]。人工時(shí)效對(duì)合金性能影響比較 大，對(duì)時(shí)效參數(shù)的選擇尤為重要。大部分熱處理可強(qiáng)化的鋁合金淬火后都有自然時(shí)效效應(yīng)。等溫時(shí)效有自然時(shí)效和人工時(shí)效之分。 單級(jí)時(shí)效時(shí)效就是將固溶態(tài)的合金在一定溫度下保持適當(dāng)時(shí)間，使固溶得到的過飽 和固溶體發(fā)生分解，從而大大提高合金強(qiáng)度的過程。經(jīng)強(qiáng)化固溶處理的 2024 合金的力 學(xué)性能比常規(guī)處理有所改善。而經(jīng)強(qiáng)化均勻化處理的組織中第二相尺寸有所減小。要提高該合金的力學(xué)性能，必須盡可能地將 S 相和 θ 相溶入 α（Al）基體中。顯然，通過強(qiáng)化固溶 過程，將這類非平衡凝固形成的多相組織盡可能徹底轉(zhuǎn)變?yōu)楣倘荏w組織，充分 發(fā)揮合金元素的有益作用，無疑是提高合金力學(xué)性能的有效途徑。通常合金凝固呈現(xiàn)非平衡特征，即使在平衡狀態(tài)下處于單相區(qū)的固溶體 合金，也因非平衡凝固在最終凝固區(qū)域（即晶界處）出現(xiàn)粗大的化合物結(jié)晶 相。合金元素和雜質(zhì)元素含量超過在鋁中的極限固溶度即 導(dǎo)致粗大的化合物結(jié)晶顆粒。細(xì)小 的時(shí)效析出相對(duì)鋁合金基體的強(qiáng)化起主要作用，而粗大脆性第二相顆粒對(duì)基體 無強(qiáng)化作用且是應(yīng)力集中和裂紋萌生之處，對(duì)鋁合金的斷裂韌性、疲勞性能和 應(yīng)力腐蝕開裂均有顯著影響[41, 42]。均勻化退火可消除鑄錠殘余應(yīng)力，改善鑄錠的機(jī)械加工性能。均勻化退火后的組織變化，使室溫下塑性提高并使冷、熱變形工藝性能改 善，降低鑄錠熱軋開裂的危險(xiǎn)，改善熱軋帶板的邊緣質(zhì)量，提高擠壓制品的擠 壓速度。在均勻化退火過 程中，不溶的過剩相也會(huì)發(fā)生聚集、球化。未經(jīng)均勻化退火的鑄錠，其枝晶偏析的影響會(huì)一直延 續(xù)到制成品的性能上。切變強(qiáng)度繞過顆粒尺寸圖 13 鋁合金沉淀強(qiáng)化示意圖[39, 40] AlCuMg 系合金的熱處理 鑄錠均勻化處理對(duì)于變形鋁合金來說，鑄錠的組織狀態(tài)不僅直接關(guān)系到鑄錠的變形性能， 而且對(duì)后續(xù)的加工工序以及最終制品性能都有遺傳效應(yīng)，這種遺傳效應(yīng)是非常 穩(wěn)定的。理論上，兩曲 線的交點(diǎn)決定了可能達(dá)到的最高強(qiáng)度。典型 的時(shí)效硬化曲線為一條開口向下的拋物線，與位錯(cuò)切過沉淀物轉(zhuǎn)變到繞過沉淀 物相聯(lián)系，強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間先增大后減小。 繞過析出相強(qiáng)化 如果沉淀物質(zhì)點(diǎn)較大，而且間距也較大，則運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)容易繞過它們，按照奧羅萬（Orowan）首次提出的機(jī)理，運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)繞過后在質(zhì)點(diǎn)周圍留下了位錯(cuò) 環(huán)。 切過析出相顆粒強(qiáng)化 若析出相顆粒位于位錯(cuò)線的滑移面上，且析出相不太硬時(shí)，位錯(cuò)線可以切過析出相顆粒而強(qiáng)行通過。此時(shí)位錯(cuò)在外力作用下移動(dòng)時(shí)，位錯(cuò)線的任何 部分都將從能谷移向能峰位置，因此整根位錯(cuò)線將受到阻力作用而使硬度和強(qiáng) 度得到提高。阻力和推力大致相當(dāng)，故固溶狀態(tài)下的溶質(zhì)原 子所形成的應(yīng)力場(chǎng)不能阻止位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，此時(shí)的固溶體處于較軟狀態(tài)。當(dāng)該位錯(cuò) 線在外力作用下移動(dòng)時(shí)，對(duì)于部分位錯(cuò)段來說，則是從低能位置移向高能位 置，考慮受到一阻力作用。由于位錯(cuò)曲率半徑愈小，則使位錯(cuò)彎曲所需的力就愈大，所以要使位錯(cuò)繞 過每一個(gè)溶質(zhì)原子而使位錯(cuò)的每一段都處于能谷位置是不可能的。由于溶質(zhì)原子數(shù)量多，相應(yīng)溶質(zhì)原子間距很小。