【正文】 同樣還要感謝我的家人和朋友，是他們無微不至的關(guān)心和鼓勵(lì)使我向著我的理想勇往直前。 衷心感謝材料學(xué)院研究生楊留波和吳建軍師兄，他們在我的學(xué)習(xí)和工作中給予最直接的幫助，使我在試樣制取中順利克服了很多困難。在此向李老師表示衷心的感謝！ 衷心感謝材料學(xué)院實(shí)驗(yàn)室的所有老師，是他們在我實(shí)驗(yàn)期間指導(dǎo)我，給予我大力支持。在我做畢業(yè)設(shè)計(jì)期間，李老師對(duì)我關(guān)懷備至，悉心指導(dǎo)我的畢業(yè)設(shè)計(jì)，并嚴(yán)格要求我的試驗(yàn)態(tài)度，對(duì)我的畢業(yè)設(shè)計(jì)進(jìn)程進(jìn)行了細(xì)心安排。與未加工的實(shí)驗(yàn)板表面相比，在轉(zhuǎn)速為為 1800r/min，壓強(qiáng)為 ，加工時(shí)間為 30min 和 60min 時(shí)，表 層的顯微硬度分別提高了 %和 %。 （ 3）在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、加工時(shí)間為 30min 或 60min、壓強(qiáng)為 的加工條件下，并無新相產(chǎn)生。在轉(zhuǎn)速為 在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、壓強(qiáng)為 時(shí)，加工時(shí)間為 60min 的樣品表層晶粒尺寸要比加工時(shí)間為 30min 的樣品表層晶粒尺寸小。隨著到表面的距離逐漸增大，晶粒尺寸逐步增大，直至到達(dá)基體晶粒的平均晶粒尺寸 40~100? 。 位 置 編 號(hào) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 27 4 結(jié)論 （ 1）通過對(duì)鋁合金 5052 表面進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，鋁合金 5052 可以實(shí)現(xiàn)表面納米化。 0 10 20 30 40 50 60859095100105110115顯微 硬度/HV時(shí)間 / m in B 圖 34 表面顯微硬度與加工時(shí)間關(guān)系曲線 由此可總結(jié)：在轉(zhuǎn)速為 1800r/min、壓強(qiáng)為 ，加工時(shí)間分別為 30min、 60min時(shí)，實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值較加工前分別增加了 %和 %，呈現(xiàn)出增幅上升的特點(diǎn)。 相較于未加工的 33實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值， 13和 23實(shí)驗(yàn)板的表面顯微硬度值均有明顯的增高，分別增加了 ?？梢?作實(shí)驗(yàn)板在未快速旋轉(zhuǎn)碾壓處理前的顯微硬度值。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 25 表 31是按照衍射峰的 峰面積計(jì)算得到的衍射峰半峰寬和平均晶粒尺寸，可以看出經(jīng)過快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理試樣表面形成了納米晶粒層，并且隨著加工時(shí)間的增加，晶粒細(xì)化程度增大，加工時(shí)間為 60min試樣的的表面晶粒尺寸較加工時(shí)間為 30min試樣有所的減小，平均晶粒尺寸可以達(dá)到 33nm左右。其中，峰 1強(qiáng)度由 3600左右降至 3200左右；峰 2強(qiáng)度由 3300左右降至 2600左右；峰 3強(qiáng)度由 3200降至 1200左右。 按照圖 38，從左向右命名峰 峰 峰 峰 峰 5。 X射線衍射結(jié)果與分析 試樣 2和 3進(jìn)行 X射線衍射后的結(jié)果如圖 48所示。從顯微組織圖中可以測量出強(qiáng)烈塑性變形主要發(fā)生在表面到500 m? ~1000 m? 深度范圍內(nèi)，快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓并未對(duì)試樣內(nèi)部晶粒產(chǎn)生明顯的影響，表面層塑性變形量最大，沿層深逐漸減小，樣品表層形成了超細(xì)晶層，同時(shí)在試樣最表層有一個(gè)偏亮的組織層。 比較圖 32中的 (a)、 (b)、 (c)圖，可見 (c)圖靠近加工面附近晶粒的細(xì)化效果最好，變形層深度最大。 將圖 32中的 (a)、 (b)與圖 31對(duì)比可知，靠近加工面位置的晶粒已有明顯的細(xì)化。圖 31為實(shí)驗(yàn)材料橫截面未處理處的金相組織。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 22 3 材料碾壓形變納米化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 分析 （ 1）試樣未加工表面金相如圖 31所示。 顯微硬度用維氏顯微硬度儀測試。 在實(shí)驗(yàn)板未加工面上任意選取三點(diǎn)，測試其顯微硬度值。在可能 范圍內(nèi)，盡量選用較大的載荷，以減少因磨制試樣時(shí)所產(chǎn)生表面硬化層的影響，從而提高測量的精確度。硬度試驗(yàn)一般僅在材料表面局部區(qū)域內(nèi)造成很小的壓痕，可視為無損檢測。它是材料性能的一個(gè)綜合的物理量。由測得的衍射峰半高寬的寬度，利用 ScherrerWilson方程由衍射線的寬度計(jì)算平均晶粒尺寸。 掃描速度： 12度 /分。試樣尺寸為 10mm10mm10mm，用 X射線衍射儀對(duì)試樣表面（加工面）進(jìn)行測試。 如圖 22所示，在 2和 3實(shí)驗(yàn)板上加工區(qū)域內(nèi)取樣。 X一射線 衍射分析的目的是測定樣品表面層的平均晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。通過合理選擇侵蝕劑，控制侵蝕過程中氣泡的逸出，注意侵蝕結(jié)束前的表面清理，嚴(yán)格控制侵蝕時(shí)間等方法，從而獲得了較滿意的結(jié)果。 金相試樣的制備過程包括取樣、磨制、拋光、侵蝕等幾個(gè)步驟。 參 數(shù) 編 號(hào) 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 20 圖 21 實(shí)驗(yàn)板快速旋轉(zhuǎn)多重碾壓前后對(duì)照 （ a） 銑削磨削后試樣 (b)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓后試樣 為檢驗(yàn)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓的效果，需在實(shí)驗(yàn)板上進(jìn)行取樣，進(jìn)行表征。 （ 2） 操作過程中密切注意設(shè)備運(yùn)行情況，在有異常時(shí)，應(yīng)松開千斤頂油路開關(guān)，而后停機(jī)?？焖俣嘀匦D(zhuǎn)碾壓處理后，實(shí)驗(yàn)板表面如圖 21(b)所示。在進(jìn)行 完磨削加工后，在實(shí)驗(yàn)板上涂抹潤滑油，防止生銹。 表 21 鋁合金 5052快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓實(shí)驗(yàn)方案 旋轉(zhuǎn)速度 加工時(shí)間 接觸壓強(qiáng) 保持壓強(qiáng) 1 1800r/min 30min 2 1800r/min 60min 3 空白試樣 將 2塊實(shí)驗(yàn)板在銑床和磨床上分別進(jìn)行銑削、磨削加工。 多重旋轉(zhuǎn)碾壓設(shè)備，山東大學(xué)自制設(shè)備； 金相顯微鏡，型號(hào)為 Nikon， EPIPHOT300，產(chǎn)地日本； 金相拋光機(jī)，型號(hào)為 P2T，產(chǎn)地上海； 金相鑲嵌機(jī)，型號(hào)為 XQ2B，產(chǎn)地萊州； X射線衍射儀，型號(hào)為 D8，產(chǎn)地德國； 維氏顯微硬度計(jì)，型號(hào)為 FM700，產(chǎn)地日本； 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 19 超聲波清洗器；銑床；磨床；線切割設(shè)備；各種牌號(hào)的金相砂紙等。 （ 2）運(yùn)用金相測試、硬度測試以及 X射線衍射，對(duì)工件的組織和性能進(jìn)行表征。 山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 18 2 材料碾壓形變納米化實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法 （ 1）制定實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)工件表面進(jìn)行快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓處理，以在工件表面獲得超細(xì)晶組織。 根據(jù)以上對(duì)前人工作的總結(jié)，以及導(dǎo)師 的指導(dǎo)，我選定了畢業(yè)設(shè)計(jì)的研究方向，即快速多重碾壓旋轉(zhuǎn)制備金屬表面超細(xì)晶結(jié)構(gòu)。通過對(duì)文獻(xiàn)的閱讀，我們知道，幾乎每一種機(jī)械加工的方法，都對(duì)應(yīng)著某種加工設(shè)備和試樣的形狀，總體來說，不外乎板材和回轉(zhuǎn)體。而如對(duì)超聲冷軋技術(shù)和超聲表面軋制技術(shù)等動(dòng)載荷與靜載荷相結(jié)合的技術(shù)而言，加工后試樣的表面粗糙度較好，從而應(yīng)用的范圍更廣。超聲噴丸法 和表面機(jī)械研磨處理法等是動(dòng)載荷作用在工件上，小球或者小噴丸的能量很大，容易在試樣的表面造成損傷。但是總體來說，該技術(shù)距離實(shí)際應(yīng)用還有一定的距離。 表面自身納米化技術(shù)自提出 以來 ，研究進(jìn)展頗豐，該技術(shù)的獨(dú)特性已使其在某些工業(yè)進(jìn)展中取得的巨大的成果。第一，試樣被固定在 U 形容器的上部，單個(gè)彈丸撞擊的能量在彈丸直徑和振動(dòng)頻率固定的情況下取決于試件下表面和容器底部之間的距離， 所以要得到表面納米化所需的能量，處理的試件厚度不能太大，對(duì)試件的其他尺寸也有限制。極化曲線和電化學(xué)阻抗測試表明在 ,表面納米化試樣和原始粗晶試樣在一定的電位范圍內(nèi)都不會(huì)發(fā)生鈍化轉(zhuǎn)變 ,在酸性環(huán)境下由于腐蝕電位負(fù)移加速了低碳鋼的腐蝕。 Linchun Wang 等采用噴砂和退火處理在黃銅合金上制備得到納米晶層 ,動(dòng)電位極化測試表明經(jīng)納米化處理后納米晶層具有更高的耐腐蝕性 ,且納米晶的形成有利于提高鈍化膜的機(jī)械性能。 X. Y. Wang 等認(rèn)為合金耐腐蝕性的提高主要?dú)w因于鈍化膜的形成。 表面納米化對(duì)抗腐蝕性能的影響 納米材料粒徑小 ,表面原子數(shù)多 ,表面活性高 ,存 在大量晶界 ,按照傳統(tǒng)的腐蝕理論 ,晶界是腐蝕的活性區(qū) ,因此需要進(jìn)一步研究納米材料的耐腐蝕性 ]21[ 。 Suh等人對(duì)常見的用于制作修整刀的材料 SKD61 進(jìn)行超聲冷鍛處理，工件件表面可以產(chǎn)生一定厚度的納米層。對(duì)于塊狀超細(xì)材料來說，強(qiáng)度的提高總是伴隨著韌性的明顯下降， 而表面納米化能夠有效地提高材料的整體強(qiáng)度， 同時(shí)又不明顯地降低材料的韌性。隨著制備工藝的不斷完善， 表面納 米結(jié)構(gòu)表層厚度的增加得到進(jìn)一步提高。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn) ]25[ ，表面納米化可以提高低碳鋼在低載荷及中等載荷作用下的耐磨性，并可以明顯降低摩擦系數(shù) 。 表面納米晶層的硬度顯著提高， 并隨著深度的增加而逐漸減小， 與顯微組織未發(fā)生變化的心 部相比，硬度可提高幾倍 ]24[ ，表面以下亞微晶層的硬度也明顯增大； 表面硬度的提高有助于改善材料的摩擦磨損性能， 但由于機(jī)械加工處理引起的表面粗糙度的增加卻有可能對(duì)材料的耐磨性產(chǎn)生不利的影響， 因此在低載荷下材料的摩擦磨損性與表面處理前相比變化不大。 表面納米化層的力學(xué)性能 表面納米化改變了材料表面的組織和結(jié)構(gòu)，這不僅有利于提高材料的表面性能， 而且對(duì)材料的整體性能也有相當(dāng)?shù)奶岣摺?Z. B. Wang等對(duì)SMAT 表面納米化處理后的低碳鋼進(jìn)行了分步 Cr化擴(kuò)散處理 ,先在 600 ℃ Cr 化處理 120min ,然后在 860℃ Cr化處理 90min 得到 20μ m厚的 Cr擴(kuò)散層。納米化過程中的應(yīng)變誘導(dǎo)了馬氏體的形成 ,試樣與球的撞擊過程中 Fe 、 Cr 、 Ni 之間的擴(kuò)散升高了逆轉(zhuǎn)變 馬氏體的起始溫度。對(duì)純 Fe 進(jìn)行SMAT 表面納米化處理 ,在相同的氣體氮化條件下 (500 ℃處理 2h) ,表面納米化試樣的滲氮層厚度是未處理試樣的 2倍 ,且納米化處理的氮化層具有更高的硬度和耐磨損性能。以往曾對(duì)純鐵采用山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 15 SMA T 在表面得到納米晶層組織并進(jìn)行 Cr 化處理 ,試驗(yàn)結(jié)果表明 Cr 在納米晶 Fe中比在粗晶 Fe晶格中的擴(kuò)散系數(shù)高 7～ 9 個(gè)數(shù)量級(jí)。納米晶組織的形成能加強(qiáng) Cr 的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)過程。th 等最先報(bào)道了納米材料中的擴(kuò)散行為 ,研究發(fā)現(xiàn)納米晶 Cu 在 353K和 393K的自擴(kuò)散系數(shù)分別是 2 10 18 m2 / s 和 1. 7 1017 m2 / s ,比粗晶 Cu 中晶格的擴(kuò)散系數(shù)高 14～ 16 個(gè)數(shù)量級(jí) ,而比粗晶 Cu 中晶界的自擴(kuò)散系數(shù)高 3個(gè)數(shù)量級(jí)。采用強(qiáng)烈塑性變形在金屬材料表面形成的納米晶層的大量有缺陷的晶界可作為原子的快速擴(kuò)散通道。 的擴(kuò)散性能 晶體中的缺陷可作為原子的快速擴(kuò)散通道。這種梯度結(jié)構(gòu)反映出材料通過塑性變形由粗晶逐漸演變?yōu)榧{米晶的過程， 因此可以通過沿深度方向的組織觀測而揭示納米化機(jī)理。應(yīng)力大小沿深度方向呈梯度分布，深度越深，應(yīng)力越小，因此，由此引起的應(yīng)變也必然是呈梯度分布的深度越深，應(yīng)變越小?；緵]有變化的基體 : 基本沒有變化的基體的晶粒尺寸基本保持材料處理前的尺寸， 只是在與過渡層交界處仍殘留少量微觀應(yīng)變 , 因而與處理前相比，該層材料的 性能基本無變化 ]16[ 。剪切帶滑移形成后，在剪切帶內(nèi)可以獲得納米晶。細(xì)化的亞微晶層： 納米晶的形成可能是因?yàn)橹貜?fù)噴丸加載所產(chǎn)生的強(qiáng)烈塑性變形促成的，原始粗晶粒以及細(xì)化了的晶胞中產(chǎn)生了高密度的位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié) , 位錯(cuò)湮滅重組成為小角晶界形成亞晶。納米結(jié)構(gòu)表層： 納米結(jié)構(gòu)表層由晶體學(xué)隨機(jī)取向的等軸狀納米晶組成， 沿試樣厚度方向晶粒尺寸逐漸增加。 目前的研究均表明 ]21[ ，表面自納米化處理后，在材料上可獲得表面為納米晶、晶粒尺山東建筑大學(xué)畢業(yè)論文 14 寸沿厚度方向逐漸增大的梯度結(jié)構(gòu)。 圖 17超聲表面軋制設(shè)備工作示意圖 [2] 科研工作者通過熱力學(xué)或者機(jī)械加工的方法，在各種形式的材料的表層制備了不同厚度的納米層，運(yùn)用各種表征的方法證實(shí)了這些納米層的存在?？梢姵暠砻孳堉铺幚碓谛枰⒅夭牧系谋砻娲植诙鹊膱龊洗笥杏锰?。各項(xiàng)力學(xué)性能都有不同程度的提高。靜載荷為 400N，在加工過程中應(yīng)使用冷卻劑。 Wang 等人 [2]選擇了淬火并回火處理過的 40Cr 軸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在數(shù)控加工機(jī)上反復(fù)進(jìn)行15 次超聲表面軋