農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)系列之(參考版)
2025-06-22 02:04本頁(yè)面
【正文】 ? 檢測(cè)步驟： 稱取 10g樣品 于 50mL離心管中， 加 20mL乙腈 ,高速均質(zhì) 2 min 吸取 于 15mL離心管中 ， 加入 mL50%甲醇水溶液 ， 渦旋混勻 振搖后 ,5000 r/min 離心 3~5 min 將 8g氯化鈉與無(wú)水硫酸鎂混合粉末（重量比為 1:1）倒入上述 50mL離心管中 吸取 于 10mL離心管中 （ 離心管中含有 40mg的 PSA、40mg的 C1 20mg的 GCB、 1mL甲苯） ， 劇烈振搖后 ， 靜置 5min。 ?優(yōu)點(diǎn) ： ⑴ 回收率高 ， 對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率大于 85%； ⑵ 精確度和準(zhǔn)確度高； ⑶ 可分析的農(nóng)藥范圍廣； ⑷ 速度快； ⑸ 溶劑使用量少 ， 污染小 ，價(jià)格低廉且不使用含氯化物溶劑； ⑹ 操作簡(jiǎn)便； ⑺ 使用很少的玻璃器皿 ， 裝置簡(jiǎn)單 。 ?使用儀器： GCMS/MS、 LC/MS/MS。m濾 膜 25 g樣品 ，加入 50 mL乙腈高速勻漿 2 min 過濾到添加 5~7 g氯化鈉的 100 mL具塞量筒中 劇烈震蕩 1 min后靜置 30 min（實(shí)踐中 10min即可） 分取 10mL有機(jī)相，旋蒸或 50 ℃ 水浴氮?dú)庵两?，加?2 mL乙腈＋甲苯 (3+1) 洗脫液用量約為 25mL 方法 2： NY/T 76 GB/T 19648和 GB/T 20769等綜合法 方法 2： NY/T 76 GB/T 19648和 GB/T 20769等綜合法 方法 2： NY/T 76 GB/T 19648和 GB/T 20769等綜合法 方法 2： NY/T 76 GB/T 19648和 GB/T 20769等綜合法 方法 3：優(yōu)化后的 QuEChERS Method ?方法名稱及來源： 在美國(guó)農(nóng)業(yè)部的 QuEChERS Method基礎(chǔ)上做了優(yōu)化和調(diào)整。 ?使用儀器： GC、 LC、 GCMS/MS和 LCMS/MS。m濾 膜 25 g樣品 ，加入 50 mL乙腈高速勻漿 2 min 過濾到添加 5~7 g氯化鈉的 100 mL具塞量筒 劇烈震蕩 1 min后靜置 30 min（實(shí)踐中 10min即可） 分取 10mL有機(jī)相，旋蒸近干，洗耳球吹干或 80 ℃ 水浴氮?dú)鈸]干 方法 1： NY/T 7612022 方法 2： NY/T 76 GB/T 19648和 GB/T 20769等綜合法 ?方法名稱及來源： NY/T 761202 GB/T 196482022和 GB/T 207692022等 ， 其中以 GB/T 196482022為主 。 ? 使用儀器： GC、 LC。 凈化劑 去雜種類 PSA 糖、有機(jī)酸、色素等 C18 油脂、非極性干擾物等 GCB 色素、甾醇、非極性干擾物等 方法 1： NY/T 7612022 ? 方法名稱及來源： 《 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法 》 NY/T 7612022。 對(duì)于一些含色素高的樣品 ， 將兩者聯(lián)合 使用 。 ? PSA可去除 90％ 以上的脂肪酸和 50％ 左右的 色素 。 無(wú)機(jī)鹽 加入量（ g） 乙腈中的水分 （加入前， %） 乙腈中的水分 （加入后， %） NaCl 2g / 27mL 27 Na
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