【正文】 按退出按鈕關(guān)閉溫度讀取畫面。蒸汽進出口及水進出口的溫度需要記錄。讀取各處溫度數(shù)值。經(jīng)過計算可得冷水的流量。第五步：讀取水的流量（圖165） 在圖中點擊孔板流量計的壓差計出現(xiàn)讀數(shù)畫面。鼠標左鍵單擊開關(guān)，這時蒸汽發(fā)生器就通電開始加熱，并向換熱器的殼程供汽。第二步：打開進水閥（圖162）　　開泵后，調(diào)節(jié)進水閥至微開，這時換熱器的管程中就有水流動了。點擊左側(cè)菜單的數(shù)據(jù)處理按鈕，可查看自動記錄的原始數(shù)據(jù)（圖157）：圖157 圖158點擊顯示計算結(jié)果畫面，再點擊自動計算按鈕，即可得到計算結(jié)果（圖158）：點擊顯示數(shù)據(jù)曲線畫面，再點擊開始繪制按鈕，即可得到數(shù)據(jù)曲線（圖159）： 圖159點擊顯示實驗參數(shù)畫面，可查看本實驗各設(shè)備的參數(shù)。點擊數(shù)據(jù)處理窗口下面一排按鈕中的“保存”按鈕，可保存原始數(shù)據(jù)到磁盤文件，并可點擊“讀入”按鈕讀入該數(shù)據(jù)文件。圖147 圖148第三步：特性曲線繪制（圖148）計算完成后，如上圖148所示在曲線頁點擊“開始繪制”即可根據(jù)數(shù)據(jù)自動繪制出曲線。第二步：數(shù)據(jù)計算填好數(shù)據(jù)后，如果不采用“自動計算”功能，則可以在原始數(shù)據(jù)頁找到計算所需的參數(shù)，如果要使用“自動計算”功能，在相應的計算結(jié)果頁點擊“自動計算”即可，數(shù)據(jù)即可自動計算并自動填入。注意事項：當沒有完成灌泵時啟動泵會發(fā)生氣縛現(xiàn)象，造成數(shù)據(jù)波動。第六步：記錄多組數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)主調(diào)節(jié)閥的開度以改變流量，然后重復上述第4—5步，從大到小測10組數(shù)據(jù)。圖145第五步：記錄數(shù)據(jù)（圖145）鼠標左鍵點擊實驗主畫面左邊菜單中的“數(shù)據(jù)處理”，可調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，在原始數(shù)據(jù)頁按項目分別將數(shù)據(jù)填入記錄表，也可在用點擊“打印數(shù)據(jù)記錄表”鍵所打印的數(shù)據(jù)記錄表中記錄數(shù)據(jù)，兩者形式基本相同，注意單位換算。第四步：讀取數(shù)據(jù)等渦輪流量計的示數(shù)穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。注意：在啟動離心泵時，主調(diào)節(jié)閥應關(guān)閉，如果主調(diào)節(jié)閥全開，會導致泵啟動時功率過大，從而可能引發(fā)燒泵事故。此時關(guān)閉排氣閥和灌泵閥，灌泵工作完成。當讀數(shù)大于0時，說明泵殼內(nèi)已經(jīng)充滿水，但由于泵殼上部還留有一小部分氣體，所以需要放氣。如下圖141所示，打開灌泵閥。數(shù)據(jù)即可自動計算并自動填入數(shù)據(jù)庫。四、數(shù)據(jù)處理第一步：原始數(shù)據(jù)記錄（） 注意：由于三組數(shù)據(jù)的格式相同， 請您注意不要混淆第二步：數(shù)據(jù)計算 填好數(shù)據(jù)后，如果不采用“自動計算”功能，則可以在數(shù)據(jù)處理的“設(shè)備參數(shù)”頁得到計算所需的設(shè)備參數(shù)。（3）在層流范圍內(nèi)，用閥門按鈕調(diào)節(jié)很難控制精度，請在閥門開度欄內(nèi)自己輸入開度數(shù)值（閥門開度小于5）。注意事項：（1）為了接近理想的光滑管，我們選用了玻璃管，實際上在普通實驗室中很少采用玻璃管。突然擴大管數(shù)據(jù)的測量記錄測量突然擴大管的數(shù)據(jù)與測量光滑管的數(shù)據(jù)操作步驟相同，重復測量光滑管數(shù)據(jù)步驟的第2——4步，為了實驗精度和回歸曲線的需要至少應測量10組數(shù)據(jù)以上。完成后進入下一步測量突然擴大管數(shù)據(jù)。第二步：測量粗糙管數(shù)據(jù)粗糙管建立流動完成光滑管數(shù)據(jù)的測量和記錄后，建立粗糙管的流動。記錄多組數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)閥門開度以改變流量，重復上述第2——3步， 為了實驗精度和回歸曲線的需要至少應測量10組數(shù)據(jù)以上。注意：讀數(shù)為兩液面高度差，單位mm記錄數(shù)據(jù)（）鼠標左鍵點擊實驗主畫面左邊菜單中的“數(shù)據(jù)處理”，可調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，點擊原始數(shù)據(jù)頁，按標準數(shù)據(jù)庫操作方法在正U型壓差計和倒U型壓差計兩欄中分別填入從正U型壓差計和倒U型壓差計所讀取的數(shù)據(jù)。實驗中每一管路均有一倒U型管，連續(xù)點擊圖中的倒U型管即可在3個倒U型管中切換。倒U型壓差計的取壓口與管道上的取壓口相連，正U型壓差計的取壓口與孔板的取壓口相連。關(guān)閉粗糙管和突然擴大管的球閥，打開光滑管的球閥，使水只在光滑管中流動。最后關(guān)閉各閥門，開始試驗操作。直接點擊電源開關(guān)的綠色按鈕接通電源，就可以啟動離心泵，開始實驗。要啟動以上某個窗口，將鼠標移動到以上相應項目上點擊左鍵即可。系統(tǒng)功能：主界面的菜單分兩部分，包括左側(cè)菜單和下方菜單。 6．操作中要維持進料量、出料量基本平衡；調(diào)節(jié)釜底殘液出料量，維持釜內(nèi)液面不變。 4．要隨時注意釜內(nèi)的壓強、靈敏板的溫度等操作參數(shù)的變化情況，隨時加以調(diào)節(jié)控制。2． 由于開車前塔內(nèi)存有較多的不凝性氣體——空氣，開車后要利用上升的蒸汽將其排出塔外，因此開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢饪伎?。正常的釜壓應控制在P（釜）=～，T(靈敏板）=78～83℃。用比重計分析時注意，樣品必須冷卻至20℃，比重計測得值的單位是v%，將此值查表或計算即可得mol%。料槽與供料泵儀表參數(shù)——回流流量計：量程6～60mL／min產(chǎn)品流量計：～25mL／min進料流量計：量程0～10L／h操作參數(shù)—— P（塔釜）= ～ Pa（表壓） T（靈敏板）=78～83℃實驗步驟及注意事項 1．在塔釜中先加入7～8%（v）的乙醇水溶液，液面居液位計的2/3處，開啟加熱電源，電壓為220V，打開塔頂冷凝器進水閥，關(guān)閉出料控制閥，開足回流控制閥，使塔處于全回流狀態(tài)下操作，建立板上穩(wěn)定汽液兩相接觸狀況。400180。2不銹鋼管，堰高h0=10mm塔頂冷凝器——不銹鋼制，蛇管式，上面有排氣旋塞。3 mm不銹鋼制，內(nèi)有兩支電熱棒，一支為恒定加熱（），另一支為可調(diào)加熱（0~1kW）。實驗裝置及流程 蒸餾釜——Φ250180。 4．全塔效率 全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，一般由實驗測定。 3．靈敏板溫度靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾(如R、xF、F、采出率等發(fā)生波動時)，全塔各板上的組成發(fā)生變化，全塔的溫度分布也發(fā)生相應的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反應最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。調(diào)節(jié)方法——一般可通過加大回流比來調(diào)節(jié)，但必須防止嚴重的液沫夾帶現(xiàn)象發(fā)生。適當減少進料量，待釜溫升至正常值時，再按（DxD =FxF WxW）的操作要求調(diào)整操作條件。原因—— A 塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當； B 進料組成不穩(wěn)定，輕組分含量升高。待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調(diào)節(jié)參數(shù)使過程回復到（DxD =FxF WxW）下操作。原因—— A 塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當； B 進料組成不穩(wěn)定，輕組分含量下降。（2）精餾塔的分離能力在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠的回流比，才能保證一定的分離效果，獲得合格的產(chǎn)品，所以要嚴格控制回流量。
操作原理1．維持穩(wěn)定連續(xù)精餾操作過程的條件（1）根據(jù)進料量及其組成、以及分離要求，嚴格維持塔內(nèi)的物料平衡總物料平衡 F=D+W 若F＞D+W，塔釜液面上升，會發(fā)生淹塔；相反若F＜D+W，會引起塔釜干料，最終導致破壞精餾塔的正常操作。實驗內(nèi)容1．測定全塔效率；2．要求分離15~20%（體積百分數(shù)，以下用v表示）的乙醇水溶液，達到塔頂餾出液乙醇濃度大于93%（v），塔釜殘液乙醇濃度小于3%（v）。以后依次減去相同質(zhì)量砝碼，交替使用兩個秒表，記錄每一次所需的干燥時間，直至試樣質(zhì)量接近絕干質(zhì)量G C 為止。 S 的砝碼使天平接近平衡，待水分干燥至天平指針平衡時開動第一個秒表，記下此時的濕物料質(zhì)量G S0 。待電熱干燥箱的干燥室內(nèi)溫度穩(wěn)定后再打開干燥室門將濕試樣放入。 3. 將試樣放入水中，稍候片刻，讓水分均勻擴散至整個試樣，記下其質(zhì)量，作為濕物料質(zhì)量G39。 2. 將電熱干燥箱上的天平調(diào)平衡，往濕球溫度計加水至棉球潤濕。 將KX 的表達式代入式2，可得： 式3 對式2 進行積分，可得： 式4 實驗裝置(如圖 ) GZⅠ型干燥實驗裝置流程圖 實驗步驟 1．將試樣放在電烘箱內(nèi)，用 90℃左右溫度烘約2 小時，記下其質(zhì)量，作為其絕干質(zhì)量G C。 實驗中無法測出dX/ dθ ，只能用△X/△θ來代替，即測定不同時間間隔△θ內(nèi)物料含水率的變化△X 來求干燥速率。 由圖可知，干燥可分為第一階段：恒速階段 BC 和第二階段：降速階段 CE。 2．干燥速率： 干燥速率為單位時間內(nèi)，在單位干燥面積上汽化的水分質(zhì)量，即： 式 1 式中： u 為干燥速率，kg (m2 .s)； G C為試樣的絕干質(zhì)量，kg；A 為干燥面積，m2 ；X 為干基含水率，無因次； θ為干燥所需時間，s； 對應干燥兩階段，恒速階段內(nèi)，干燥速率為一常數(shù)，而降速階段內(nèi)，干燥速率不斷下降。這時物料所含的水分不多，水分不能及時擴散到表面，干燥速率主要為水分內(nèi)部擴散速率所控制，故亦稱為內(nèi)部擴散控制階段。此時干燥過程的影響因素為干燥介質(zhì)的狀況，如氣流速度、溫度、濕度等。 第一階段為等速干燥階段。干燥過程中，水分的表面汽化與內(nèi)部擴散是同時進行的。 基本原理 1．干燥過程： 當物料與干燥介質(zhì)接觸時，物料表面的水分開始汽化，并向周圍介質(zhì)擴散。此時可觀察到分散相不斷合并并最終導致轉(zhuǎn)相，并在塔底（或塔頂）出現(xiàn)第二界面。2．振動篩板塔的振幅可通過曲柄連桿機構(gòu)調(diào)節(jié)，頻率可通過電壓調(diào)節(jié)。實驗流程見下圖所示。使兩相液體處于高度湍動狀態(tài)，使液體不斷分散，并推動液體上下運動 ，直至沉降。在萃取區(qū)有一系列的篩板固定在中心軸上，中心軸由塔頂外的曲柄連桿機構(gòu)驅(qū)動 ，以一定的頻率和振幅帶動篩板作往覆運動。振動塔的上下兩端各有一沉降室。實驗設(shè)備與流程本實驗裝置中的主要設(shè)備是振動式萃取塔和轉(zhuǎn)盤萃取塔。HoR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，HoR越大，設(shè)備效率越低。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示：式中：HoR 以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度； H 萃取塔的有效接觸高度。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。5．液液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾、吸收過程類似，由于過程的復雜性，萃取過程也可分解為理論級和級效率，以及傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。對于某一具體萃取過程，一般應通過實驗尋找合適的能量輸入量。此外過度分散的液滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)，這些均是外加能量帶來的不利因素。3．外加能量的問題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度。因此，若輕相作為分散相時，應使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，在兩相界面維持在適當高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的Π形管自動調(diào)節(jié)界面高度。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用以液液接觸就顯得效率不高。實驗操作原理1．液—液萃取設(shè)備的特點液液兩相傳質(zhì)和氣液兩相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程，這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有所差別。實驗內(nèi)容以水為萃取劑，萃取煤油中的苯甲酸，選用萃取劑與原料液質(zhì)量流量之比為1：1。 4．發(fā)生設(shè)備故障或操作不正常時，應及時報告指導教師。2．應穩(wěn)定一段時間后再讀取數(shù)據(jù)，有關(guān)數(shù)據(jù)應同時讀取。 實驗數(shù)據(jù)記錄（見下表） 實驗報告 整理數(shù)據(jù)，計算不同氣速下的 Kya，并進行比較。 （5）當氣、液相穩(wěn)定一段（約 1~2 分鐘）時間，打開閥 12 使被測尾氣均勻鼓泡通過吸收液，記下濕式流量計起點，吸收液由紅變黃，即關(guān)尾氣和氨閥，讀取濕式流量計終示值。 （3）往尾氣吸收器13 內(nèi)裝入一定當量濃度的稀硫酸 Vs=2mL，加入甲基紅指示劑1~2 滴，然后用蒸餾水沖洗吸收管壁，至液面達到刻度線為止，然后接入尾氣管。操作步驟 （1）打開鼓風機1，調(diào)節(jié)閥 2，使轉(zhuǎn)子流量計的浮子穩(wěn)定在20~30m3/h 的某一讀數(shù)。 （4）求算△ym式中：△ya=yaya* —塔頂氣相總推動力； △yb= ybyb* —塔底氣相總推動力。 (2) 求算 yb(3) 求算 ya ya 由尾氣分析求得。 (1) 求算G G=G 空氣+G 氨V39。由于混合氣中氨氣濃度很低，吸收的溶液濃度也不高，氣液兩相平衡關(guān)系，可以認為符合亨利定律。 吸收實驗流程示意圖吸收系數(shù)的測定原理 本實驗系用水吸收混合在空氣中的氨。 主要設(shè)備和流程(如圖 ) 本實驗流程如圖 所示，空氣由鼓風機 1 供給，NH3由鋼瓶經(jīng)減壓閥后進入緩沖器 28，空氣由空氣緩沖器經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計4 計量后再與 NH3混合進入D=，塔內(nèi)充有12121（mm）的陶瓷環(huán)填料，填料層高為 ，吸收劑水經(jīng)轉(zhuǎn)流量計 18 計量后自塔頂噴灑而下。由于液體浮力使橫梁失去平衡，在橫梁V 型刻度槽與小鉤上加放各種使之平衡，在橫梁上騎碼的總和即為所測液體的比重的值。調(diào)整水平調(diào)節(jié)器（1）上的小螺釘松開，然后略微轉(zhuǎn)動平衡調(diào)節(jié)器直至平衡為止。橫梁（2）置于托梁的瑪瑙刀架（5）上。 比重天平使用方法：先將測錘（8）和玻璃量筒用純水或酒精洗凈。當它浸沒于液體中時，由于受到浮力而使橫梁失去平衡。 表一 實驗數(shù)據(jù)記錄表 溫度 塔內(nèi)壓強mmH2O塔頂樣品塔底樣品塔頂，℃塔釜，℃比重摩爾%重量%比重摩爾%重量總板效率 E= 附： 比重天平實驗過程中液體的比重是利用液體比重天平來測量的，這里簡單介紹它的原理和使用方法。取樣后用塞子將錐型瓶塞嚴，防止其中酒精揮發(fā)，并使之冷卻，用比重天平稱出比重，并由酒精組成~比重表查得酒精重量百分濃度。當塔頂氣液鼓泡正常，操作穩(wěn)定，且待塔頂、塔釜