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化工原理實驗指導(dǎo)書(參考版)

2025-05-16 22:25本頁面
  

【正文】 思考題()什么是恒定干燥條件?本實驗裝置中采用了哪些措施來保持干燥過程在恒定干燥條件下進行?()控制恒速干燥階段速率的因素是什么?控制降速干燥階段干燥速率的因素又是什么?()為什么要先啟動風(fēng)機,再啟動加熱器?實驗過程中干、濕球溫度計或者流化床床層溫度是否變化?為什么?如何判斷實驗已經(jīng)結(jié)束?溝礬爺銦蟈剛銪霽寧棄貝嚨渙錫陽覬。()關(guān)閉風(fēng)機,切斷總電源,清理實驗設(shè)備。()待干燥物料恒重或床層壓差一定時,即為實驗終了,關(guān)閉儀表電源。()將準備好的耐水硅膠綠豆加入流化床進行實驗。()開啟風(fēng)機。圖 流化床干燥裝置流程-加料斗;-床層(可視部分);-床層測溫點;-進口測溫點;-風(fēng)加熱器;-轉(zhuǎn)子流量計;-風(fēng)機;-形壓差計;-取樣口;-排灰口;-旋風(fēng)分離器闋蘆畫腎藎覺鎪鐿賚鍥驛縛蟬礪陰吳。圖 恒定干燥條件下的干燥速率曲線將床層的溫度對時間作圖,可得床層的溫度與干燥時間的關(guān)系曲線。由已測得的干燥曲線求出不同下的斜率τ,再由式()計算得到干燥速率,將對作圖,就是干燥速率曲線,如圖所示。計算出每一時刻的瞬間含水率,然后將對干燥時間τ作圖,如圖,即為干燥曲線。則物料中瞬間含水率為鯧鋱竊鴇緶諏顫鉆邇凱終殺勻觴際嚕。()開啟風(fēng)機,調(diào)節(jié)風(fēng)量至~,打開加熱器加熱。 ()方法二:利用床層的壓降來測定干燥過程的失水量。將取出的濕物料在快速水分測定儀中測定,得初始質(zhì)量和終了質(zhì)量。()開啟風(fēng)機,調(diào)節(jié)風(fēng)量至~,打開加熱器加熱。()將快速水分測定儀開啟,待用。鳧沖經(jīng)糧籩賂雞軀鎧潔鵜傘袞鎧隴備。 干燥速率的定義干燥速率的定義為單位干燥面積(提供濕分汽化的面積)、單位時間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量,即:()()式中:—干燥速率,又稱干燥通量,(恒定狀態(tài)下的干燥操作(簡稱恒定干燥)是指干燥操作過程中空氣的溫度、濕度、流速及與物料的接觸方式不發(fā)生變化,如用大量空氣對少量物料進行間歇操作可視為恒定干燥,本實驗重點考查恒定干燥。()比較洞道干燥和流化床干燥這兩種對流干燥器的干燥特性。屢潯繾飛獼轄黨諑鐙虜膠錆盧鳥陜憲。()學(xué)習(xí)測定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實驗方法。思考題()什么是恒定干燥條件?本實驗裝置中采用了哪些措施來保持干燥過程在恒定干燥條件下進行?()控制恒速干燥階段速率的因素是什么?控制降速干燥階段干燥速率的因素又是什么?()為什么要先啟動風(fēng)機,再啟動加熱器?實驗過程中干、濕球溫度計或者流化床床層溫度是否變化?為什么?如何判斷實驗已經(jīng)結(jié)束?輟紺腦誒瀅摟廚議犧異銖張灣蝕隉貪。梟裥蕎獰淪鉦壚蝕頸鍥儲蠍襝嘗隕崳。 注意事項()必須先開風(fēng)機,后開加熱器,否則加熱管可能會被燒壞。()待毛氈恒重時,即為實驗終了時,關(guān)閉儀表電源,注意保護稱重傳感器,非常小心地取下毛氈。鐨輝藺敘檔檻豈藶禍緊潔鯨鑊鈉險贅。()當(dāng)干燥室溫度恒定在時,將濕毛氈十分小心地放置于稱重傳感器上?,F(xiàn)閭襪鎰攆錘惻繕騫凱袞煬歷烴隱徹。()打開儀表電源開關(guān),加熱器通電加熱,旋轉(zhuǎn)加熱按鈕至適當(dāng)加熱電壓。圖 洞道干燥裝置流程-風(fēng)機;-管道;-進風(fēng)口;-加熱器;-廂式干燥器;-氣流均布器;-稱重傳感器; -濕毛氈; -玻璃視鏡門; ,-蝶閥騶鴝記蕢戧滲擺絞絎贍閘選灄鮒隸轉(zhuǎn)。隨著干燥過程的進行,物料失去的水分量由稱重傳感器轉(zhuǎn)化為電信號,并由智能數(shù)顯儀表記錄下來(或通過固定間隔時間,讀取該時刻的濕物料重量)。畝擱謊為尋瓊淶矚腎驄瑤罷閂壺難辭。圖 恒定干燥條件下的干燥曲線通過適當(dāng)變換,可由上述干燥曲線進一步獲得干燥速率曲線。若記錄物料不同時間下質(zhì)量,直到物料質(zhì)量不變?yōu)橹?,也就是物料在該條件下達到干燥極限為止,此時留在物料中的水分就是平衡水分*,再將物料烘干后稱重得到絕干物料重,則物料中瞬間含水率為:釁璉貢釙壘颯狽猙偵虜諶顆廚邇雛挾。壘羥贖緙嘸竅碭瀋虯異飽樣瀠漲靂醞。 干燥速率的定義干燥速率的定義為單位干燥面積(提供濕分汽化的面積)、單位時間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量,即:()()式中:—干燥速率,又稱干燥通量,(恒定狀態(tài)下的干燥操作(簡稱恒定干燥)是指干燥操作過程中空氣的溫度、濕度、流速及與物料的接觸方式不發(fā)生變化,如用大量空氣對少量物料進行間歇操作可視為恒定干燥,本實驗重點考查恒定干燥。()實驗研究干燥操作條件對洞道干燥過程特性的影響。()掌握利用實驗干燥曲線求取干燥速率曲線以及恒速階段干燥速率、臨界含水量、平衡含水量的實驗分析方法。實驗七干燥實驗(洞道干燥、流化床干燥)干燥實驗一 洞道干燥 實驗?zāi)康模ǎ┝私舛吹朗礁稍镅b置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法。思考題()結(jié)合本實驗考查的體系,比較填料萃取塔與振動篩板萃取塔的萃取性能。建議水流量取 ,煤油流量取 。滾傴鈕碩鷙聳蔣憶貯贈鰾鍍?yōu)Z靜銅。()煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。()由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大,改變操作條件后,穩(wěn)定時間一定要足夠長,大約要用半小時,否則誤差極大。糝殞鋦雋駛鶯諑壚輻驄繚覿聞顰韃銼。從流體力學(xué)性能考慮,若轉(zhuǎn)速太高,容易液泛,操作不穩(wěn)定。鵬篩鎬討顓辦費嘆攝虜鈺鴆噸縛韉淚。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。()實驗完畢后,關(guān)閉兩相流量計。在滴定煤油相時應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽),也可加入其它類型的非離子型表面活性劑,并激烈地搖動滴定至終點。()用容量分析法測定各樣品的濃度。變趙隉涼鐓囑釧億殮錙殘釔訕賚韓漬。謂鑷頗銨鋃誼鉸鸚鎘糝蘞堝鬮棲韙閂。()在操作過程中,要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^高或過低。在實驗過程中,始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出口之間中點左右。釓歷駕無醬賠雋驍韉贈三飯燭絕韜闔。()將調(diào)速裝置的旋扭調(diào)至零位,然后接通電源,開動電動機并調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速。當(dāng)塔內(nèi)水面快上升到重相入口與輕相出口間中點時,將水流量調(diào)至指定值( ),并緩慢改變π形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點左右的位置上。鬮煒鰭輥賠還魴隊駝騾詭貲閻譾頂頂。磚緙鵝綱謾擻鴻鑌紙?zhí)\頦湊響攛頃痺。塔下部和上部輕重兩相的入口管分別在塔內(nèi)向上或向下延伸約 ,分別形成兩個分離段,輕重兩相將在分離段內(nèi)分離。電動機為直流電動機,通過改變電機電樞電壓的方法作無級變速。 實驗裝置振動篩板萃取塔實驗裝置流程見圖,塔身采用硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管,塔頂和塔底玻璃管端擴口處,通過增強酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié),密封性能好。()掌握水、油流量的變化對傳質(zhì)系數(shù)的影響。萃取實驗二 振動篩板萃取塔 實驗?zāi)康模ǎ┦煜?、掌握?biāo)準溶液及原料液的配制原則。思考題()結(jié)合本實驗考查的體系,比較填料萃取塔與振動篩板萃取塔的萃取性能。()完成實驗后,一定要關(guān)閉水、油兩相流量計的流量調(diào)節(jié)閥;并用π型管把塔內(nèi)液位調(diào)節(jié)在水相入口下方,以避免萃取塔內(nèi)的油倒流入水槽中。建議水流量控制在4L左右,煤油流量控制在6L左右。 ()空氣流量范圍一般控制在~.25m3之間,氣體流量越大,夾帶水現(xiàn)象越嚴重。如果壓力過大,塔內(nèi)液體容易從π型管噴出。寫韞僂諶虛鍤囈辮褻糝賡戧闐傷須餾。訪齙剛璽蘇濫夾趕螢憑鮚訥嚌誘頊筆。()煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。()由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留量很大,改變操作條件后,穩(wěn)定時間一定要足夠長,大約要分鐘,否則會產(chǎn)生極大誤差。 注意事項()實驗前必須搞清楚裝置上每個設(shè)備、部件、閥門、開關(guān)的作用和使用方法,熟悉其萃取原理和流程,然后再開始實驗操作。洗凈分析儀器,一切復(fù)原,保持實驗臺面的整潔。()實驗完畢后,關(guān)閉兩相流量計及氣體流量計,切斷電源。在滴定煤油相時要在樣品中加入 純凈水,并激烈搖動直至滴定終點。()用容量分析法測定各樣品濃度。獄質(zhì)嶇僅痺鮚潰脫幀開樣藶獅訝頌鳩。饅鎖開鑰燜緒玨編軻錙薈馴譯態(tài)頏纜。如果壓力過大,容易從π型管噴出液體。保持油相和水相流量不變,啟動脈沖頻率儀,將脈沖頻率和脈沖空氣的壓力調(diào)到一定數(shù)值,進行脈沖條件下的測試。綏驊懸縉澀鷂禍紳撻糧錛湯隨鐒預(yù)鶻。義淨(jìng)擁捫毆脅紙窺鈑鳧剝贛噓癱領(lǐng)繳。()操作過程中,要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^高或過低。在實驗過程中,始終保持塔頂分離段兩相相界面位于重相入口與輕相出口之間。圓漣檸賡搗蕷艫燁錘澤謳結(jié)誠釁頸腦。()全開水轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)閥,將重相(連續(xù)相)送入塔內(nèi)。 實驗步驟與注意事項實驗步驟填料萃取塔實驗操作步驟主要包括:()將實驗裝置最左邊的貯槽內(nèi)放滿水,將最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的苯甲酸煤油混合液(苯甲酸在煤油中的質(zhì)量分率要小于),分別開動水相和煤油相泵的電閘,將兩相回流閥打開,使其循環(huán)流動??紤]水與煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在兩相中的濃度都很低,可認為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。在萃取過程中,苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。輕相入口處,苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在~(苯甲酸煤油)之間為宜。本實驗以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸,水相為萃取相(用字母表示,本實驗又稱連續(xù)相、重相)。漬閫熾訣團諳賡戰(zhàn)餛錳貨齏詢鯪頦鎣。萃取段內(nèi)徑Φ50mm,裝有θ環(huán)絲網(wǎng)填料。填料萃取塔由三部分組成:上澄清段、填料萃取段、下澄清段。頑鷙瑪濱廈峴轆庫糞糧驪癬韌螢頤剄。 萃取傳質(zhì)單元高度求得傳質(zhì)單元數(shù)之后,傳質(zhì)單元高度按照下式進行計算: ()式()中:為填料層高度。在 至之間的曲線以下的面積即為按萃取相計算的傳質(zhì)單元數(shù)(用數(shù)值積分法求傳質(zhì)單元)。鴿攝禱鋅儀憚銼嚕緡贊綁塵瑤鄲頷厙。其中塔底煤油中苯甲酸濃度()、塔頂煤油中苯甲酸濃度()和可通過溶液滴定(),由式()和()確定,即:苧璦籮藶黃邏閂巹東澤達藥誣瀅穎訐。利用式()計算傳質(zhì)單元數(shù),涉及到操作曲線和平衡曲線,其中操作曲線必然經(jīng)過(,)和(,)兩點。 萃取相傳質(zhì)單元數(shù)的計算利用萃取相計算傳質(zhì)單元數(shù)的計算公式為:()式()中:—苯甲酸在進入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成,苯甲酸水;對于本實驗,近似等于,—苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成,苯甲酸水;—苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成,苯甲酸水;*—與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組成,苯甲酸水??紤]水與煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在兩相中的濃度都很低,可認為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。在萃取過程中,苯甲酸部分地從水轉(zhuǎn)移至煤油。水由塔頂進入作為連續(xù)相向下流動至塔底流出。煤油入口處,苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在~(苯甲酸煤油)之間為宜。 基本原理本實驗以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸,其中,水為萃取相(用字母來表示,本實驗為連續(xù)相、重相),煤油為萃余相(用字母來表示)。()掌握傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和總傳質(zhì)系數(shù)的測量方法。思考題()全回流操作的目的?如何確定全塔效率?()精餾塔操作中,塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)?它與哪些因素有關(guān)?()操作中增加回流比的方法是什么?能否采用減少塔頂出料量的方法?() 操作中由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格,恢復(fù)正常的最快,最有效的方法是什么?() 本實驗中,進料狀況為冷進料,當(dāng)進料量太大時,為什么會出現(xiàn)精餾段干板,甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流也沒有出料的現(xiàn)象,應(yīng)如何調(diào)節(jié)?檁傷葦開閾燈傘饉諧糧茲繃頎濼額姍。連續(xù)開出實驗時,在做實驗前應(yīng)將前一次實驗時留存在塔釜和塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。瞇毆蠐謝銀癩嘮閣蹺贗襝攖癰繳顢屜。() 開車時先開冷卻水,再向塔釜供熱;停車時則反之。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。 注意事項() 塔內(nèi)預(yù)先配制濃度~的水溶液,液位以接近塔釜高的為宜。實驗完畢,一切復(fù)原。實驗結(jié)束后,按照計算機的要求退出控制程序并關(guān)機。兒躉讀閌軒鯀擬釔標(biāo)藪疇礎(chǔ)處櫚顫蹌。訊鎬謾蟈賀綜樞輒鎖廩諭銥瘞頓顰懌。 計算機采集和控制將乙醇和水混合液濃度在(~)升倒入儲料罐中,打開進料泵開關(guān),將混合液加入到再沸器指定位置。 ② 根據(jù)物系的 關(guān)系,確定部分回流下進料的泡點溫度。① 檢查所取實驗數(shù)據(jù)合理有效后,可停止實驗。嬤鯀賊灃謁麩溝賚淶鋸餓嶁諒綢風(fēng)轎。④ 操作穩(wěn)定后,注意觀察塔板上氣液傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等相關(guān)數(shù)據(jù)。轉(zhuǎn)厙蹺僉詘腳瀕諮閥糞嶁藹頷劑颮掃。① 全回流實驗采樣結(jié)束后,保持塔冷卻水流量不變。曠戧輔鑽襉倆瘋謅琿鳳紂鱟奐貪颯邇。④ 等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定分鐘左右(即塔頂溫度穩(wěn)定 )。合上電源閘門(),按下實驗裝置上總電源開關(guān)。① 接通塔頂冷凝器冷卻水,保證冷卻水量足夠大(約 )。圖連續(xù)精餾實驗流程原料罐進料口;原料罐;進料泵回流閥;進料泵;電加熱器;釜料放空;塔釜產(chǎn)品罐放空閥;釜產(chǎn)品儲罐;塔釜;流量計;塔頂產(chǎn)品罐放空閥;塔頂產(chǎn)品儲罐;塔板;塔身;降液管;塔頂取樣口;觀察段;線圈;冷凝器;塔釜取樣口;高位槽;、閥門;、進料閥;、放空閥;液位計;電磁閥;塔釜出料閥錁熾邐繒薩蝦竇補飆贗轤濕皺術(shù)颶摜。()打開進料泵開關(guān),打開直接進料閥,向精餾釜內(nèi)加料到指定高度(液面控制在塔釜總高處),而后關(guān)閉進料泵和閥門。()檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。檢查取樣用注射器和擦鏡頭紙是否準備好。 實驗裝置精餾實驗裝置見圖。全回流時單板效率的測定氣相默弗里效率計算式為: ()液相默弗里效率計算式為:()式()和式()中:*是與成平衡的氣相組成,摩爾分率*是與成平衡的液相組成,摩爾分率可通過測量相鄰兩塊板液相組成計算、。本實驗利用相平衡數(shù)據(jù),定出線方程,測出、從而確定精餾段和提餾段的操作線,即可在平衡線與操作線之間交替作梯級,確定理論板數(shù)。 部分回流操作時可通過圖解法求出理論板數(shù)()簡捷法求理論板數(shù)(可參考有
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