分析化學(xué)uvppt課件(參考版)
2025-05-09 08:27本頁(yè)面
【正文】 可以估算出常規(guī)分光光度法的極限測(cè)定濃度 : 假定可準(zhǔn)確測(cè)量的 A=,采用 5cm的比色皿 ， e為 105, 則 c =4 1010 mol L1 分光光度法已成為痕量分析的重要工具 ?開(kāi)放作業(yè) ， 探討如何采用紫外 可見(jiàn)分光光度法測(cè)定某有色配合物的絡(luò)合比及其穩(wěn)定常數(shù) ？如何測(cè)定某染料的離解常數(shù) ？ 請(qǐng)各舉一例說(shuō)明 ！ ， 談?wù)勀愕母邢牒蛯?duì)你科研工作之啟示 。 ② 增大吸收池光程 用 1～ 4m全反射長(zhǎng)光路毛細(xì)吸收管用于天然水中超痕量磷 ， 可測(cè)至 。若改變反應(yīng)時(shí)間、溫度，可測(cè)出果蔬中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量 藍(lán)綠色 640nm ?思考題：如何提高分光光度法的檢測(cè)極限 ？ 答： A=ebc 或 c=A/eb， 欲使待測(cè)組分濃度 c盡可能小 ， 決定于以下因素 ① 可準(zhǔn)確測(cè)量的吸光度 A值愈小 。 具體應(yīng)用示例 ? 無(wú)機(jī)陰 、 陽(yáng)離子的測(cè)定 利用高靈敏 、 高選擇性的有機(jī)顯色劑 ， 與被測(cè)無(wú)機(jī)離子發(fā)生配合或氧化還原反應(yīng) ，可測(cè)定周期表中絕大多數(shù)元素 ? 有機(jī)化合物的定量分析 ? 直接法 含有雙鍵或芳環(huán)的有機(jī)化合物 ? 間接法 被測(cè)組分不吸光或 ε 很小或共存組分對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾時(shí) ， 可通過(guò)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng) ， 改變被測(cè)組分的生色團(tuán) ， 測(cè)定產(chǎn)物的 A來(lái)計(jì)算待測(cè)組分的含量 （ 1） 氧化反應(yīng) 常用于藥物分析中 在 5mol L1H2SO4介質(zhì)中 ， 用 L1K2Cr2O7氧化聯(lián)苯羥胺為二苯酮 ， 其 lmax為 257nm （ 2）縮合反應(yīng) ① 如微量氨基酸的測(cè)定 氨基酸的吸收波長(zhǎng)在 280nm左右，且 ε 較小 ,低含量的氨基酸很難用直接法準(zhǔn)確測(cè)定。 定量分析 定量分析基礎(chǔ) 如何進(jìn)行 誤差來(lái)源 減少誤差的方法 紫外可見(jiàn)分光光度法 : 測(cè)定低含量和痕量組分的一種常見(jiàn)方法 單組分的測(cè)定 多組分的同時(shí)測(cè)定 ?分析依據(jù) —比爾定律 ? 比爾定律 A = ebc 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)法： 配標(biāo)液： c c c3… … ， 在選定的最大吸收波長(zhǎng)和最佳操作條件下 ， 測(cè) 吸光度 A A A …… An 作 A～ c 圖 , 得一直線(xiàn) 再在完全相同的條件下 ， 測(cè)試樣液的 A， 再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查到相應(yīng)的濃度 如：抗菌素 cefazolin 藥片中西發(fā)單靈含量的測(cè)定 西發(fā)單靈對(duì)照品 （ 標(biāo)樣 ） 42 7 0m a x ,270 ??? el實(shí)際樣品多為多組分體系 : 若各種吸光物質(zhì)之間沒(méi)有相互作用，且服從比爾定律，那么在某個(gè)波長(zhǎng)下 總的吸光度應(yīng)等于各組分吸光度之和 ，即 ?吸光度 A 的性質(zhì) —加合性 A = A1 + A2 + … + An = e1bc1 + e2bc2 + … + enb A = lg T = lgI0 –lg I 要準(zhǔn)確測(cè)出入射光強(qiáng)和透射光強(qiáng)非常困難 如黃光通過(guò)透明比色皿因反射約損失 % ? 如何測(cè)定吸光度 A 在實(shí)際測(cè)量中 ， 采用同一比色皿 或 等同的比色皿中放入純?nèi)軇?與被分析溶液的透射強(qiáng)度進(jìn)行比較： A = lg(I溶劑 /I溶液 ） ≒ lg I0/I 雙光束分光光度計(jì)： 參比光路 （ R） ——純?nèi)軇? 測(cè)定光路 ——被測(cè)溶液 A = A溶液 A參比 單光束分光光度計(jì) 光催化劑 UVVis反射曲線(xiàn) 以 MgO為空白 以 BaSO4為空白 ? 誤差來(lái)源 偏離比爾定律 、 儀器本身的測(cè)量誤差 ? 偏離比耳定律的原因 ? 比爾定律本身的局限性 比爾定律只適用于稀溶液 : 假設(shè)吸光粒子之間無(wú)相互作用 ?非單色入射光引起的偏離 比爾定律僅在 入射光為單色光時(shí)才成立 單色器 很難將光源的連續(xù)光色散成其正的單色光 而是 復(fù)合光 ， 光通量為 ～ 5 nm 由于被測(cè)物質(zhì)在溶液中發(fā)生締合 、 離解 、 互變異構(gòu) ， 生成逐級(jí)配合物等化學(xué)原因造成 ? 溶液的化學(xué)偏離 任何一臺(tái)光度計(jì)都有一定的儀器測(cè)量誤差 ， 來(lái)源于： ① 入射光源不穩(wěn)定 ② 吸收池 ③ 檢測(cè)器
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