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分析化學(xué)一緒論ppt課件(參考版)

2025-05-09 08:28本頁面
  

【正文】 課后復(fù)習(xí)、獨(dú)立完成作業(yè) 。 課前預(yù)習(xí),上課認(rèn)真聽講,跟著老師思緒積極思考,適當(dāng)筆記。 2022/6/3 39 六、本課程學(xué)習(xí)方法和成績?cè)u(píng)價(jià)方法: 學(xué)習(xí)方法 ? 、操作(含大型儀器維護(hù)與保養(yǎng))、數(shù)據(jù)處理為主線。 ? 、基本分析方法的操作以及分析數(shù)據(jù)的處理; ? 。對(duì)于測定結(jié)果及誤差分布情況,應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。 2022/6/3 33 (2)排除干擾 主要有沉淀分離、萃取分離、層析分離、掩蔽雜質(zhì)等方法 2022/6/3 34 3樣品測定 ( 1) 測定方法的選擇 定量化學(xué)分析要完成實(shí)際生產(chǎn)和科研中的具體分析任務(wù),獲得符合要求的測定結(jié)果,選擇合適的測定方法至關(guān)重要。 ? 熔融法中應(yīng)注意正確選用坩堝材料,以保證所用坩堝不受損壞。 例: ? 堿熔法 —— 使用堿性溶劑 Na2CO K2CO3等,與試樣混合,在高溫下轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì),后制備成液體試樣 。 2022/6/3 32 熔融法 ? 酸熔法 —— 使用酸性溶劑 K2S2O7(焦硫酸鉀 )、 KHSO4(硫酸氫鉀 )等與試樣混合,在高溫下轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì),后制備成液體試樣 。 ? 另一種是將試樣置于蒸發(fā)皿中或坩堝內(nèi),在空氣中,于一定溫度范圍 (500~ 550℃) 內(nèi)加熱分解、灰化,所得殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑溶解后進(jìn)行測定,這種方式叫定溫灰化法。 ? 有機(jī)溶劑溶解法: 測定大多數(shù)有機(jī)化合物時(shí)需用有機(jī)溶劑溶解,有時(shí)有些無機(jī)化合物也需溶解在有機(jī)溶劑中再測定,或利用它們?cè)谟袡C(jī)溶劑中溶解度的不同進(jìn)行分離。 ? 堿溶:少數(shù)試樣可采用堿溶法來分解,堿溶法的溶劑主要為氫氧化鈉和氫氧化鉀。鋼鐵、合金、部分金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物、磷酸鹽礦物等,常采用此法溶解。當(dāng)用水不能溶解或不能完全溶解時(shí),再用酸或堿溶解。 2022/6/3 30 溶解法 : ? 水溶:用水溶解試樣最簡單、快速,適用于一切可溶性鹽和其他可溶性物料。適用于難溶解的無機(jī)試樣。 熔融法: 熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后,置于特定材料制成的坩堝中,在高溫條件下熔融,分解試樣,再用水或酸浸取融塊,使其轉(zhuǎn)入溶液中。這種方法不用熔劑,空白值低,很適合微量元素分析。適用于一般無機(jī)試樣和有機(jī)試樣。保留的試樣是否繼續(xù)縮分取決于試樣的粒度與保留試樣之間的關(guān)系,它們應(yīng)符合采樣公式: 2KdQ ?2022/6/3 28 2022/6/3 29 2樣品處理 ( 1) 樣品分解 溶解法: 溶解法是采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂笾瞥扇芤海S玫娜軇┯兴?、酸、堿等。四分法是將物料堆成圓錐體,然后壓成厚度均勻的圓餅,通過中心將其平均分成四個(gè)相
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