綠色化工研究進(jìn)展ppt課件(參考版)
2025-05-06 07:29本頁(yè)面
【正文】 采用離子交換的方法，易于提純，產(chǎn)率較高。質(zhì)譜測(cè)定其準(zhǔn)分子離子峰是 m/z207，核磁共振檢測(cè)到的質(zhì)子位移信號(hào)δ=，單重峰， 9H，紅外光譜在 、 ε氨基的 N上引入了甲基，形成了季銨鹽側(cè)鏈。 35℃ 水浴中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)洗脫液，殘?jiān)鼫p壓蒸餾，干燥，洗滌，用乙醇重結(jié)晶即可得到純度較高的昆布氨酸。調(diào)節(jié)產(chǎn)物溶液至適當(dāng)?shù)?pH 值，慢慢通過 732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂交換，去離子水洗滌后，用 NH3H2O 洗脫的，所以最后的產(chǎn)物是昆布氨酸氫氧化物。然后再通過離子交換樹脂提純，于燥，洗滌后乙醇重結(jié)晶，即可獲得較純的昆布氨酸。 ? (1)合成原理 ? 利用氨基酸能與金屬堿性氫氧化物生成螯合物的性質(zhì)， L賴氨酸中 α氨基、羧基中的氧和金屬離子可以形成穩(wěn)定的螯合物，從而保護(hù)了 α氨基和羧基，使 ε氨基處于游離狀態(tài)。但是，昆布氨酸在昆布中的含量極少，所以大都采用仿生合成的方法來制備，但是，這種方法中采用了具有毒性的原料，合成過程中亦會(huì)產(chǎn)生硫化氫劇毒氣體，對(duì)環(huán)境和操作人員健康具有很大的傷害。結(jié)果表明：此法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量好、純度高、原料價(jià)廉易得，且不對(duì)環(huán)境造成污染等顯著優(yōu)點(diǎn)。 ? 碳酸二甲酯是一種綠色試劑、價(jià)廉易得，對(duì)環(huán)境和人體都沒有危害。并且，在合成過程中生成副產(chǎn)物，影響產(chǎn)品收率、造成三廢。 ? 目前，生產(chǎn) MDEA 的技術(shù)路線有 4種： (1)甲醛與氰乙醇催化加氫； (2)甲醛與二乙醇胺反應(yīng)； (3)甲醛與二乙醇胺催化加氫； (4)一甲胺與環(huán)氧乙烷反應(yīng)。 ? N甲基二乙醇胺綠色合成研究 ? N甲基二乙醇胺 (MDEA)是一種是高效脫硫劑，也是醫(yī)藥工業(yè)制造鎮(zhèn)痛劑、殺菌劑的中間體；聚氨酯涂料、乳液的擴(kuò)鏈劑及聚氨酯高回彈泡沫的催化劑。 綜上所述，有關(guān)甲苯直接氧化制苯甲醛的工藝研究已初具規(guī)模，但大多仍處于實(shí)驗(yàn)室階段，距實(shí)現(xiàn)工業(yè)化仍有一定的距離。三相反應(yīng)及油、水相的閉路循環(huán)雖然與前述工藝完全相同，但三相反應(yīng)的副產(chǎn)物硫酸錳可以循環(huán)使用，構(gòu)成了固相的閉路循環(huán)，生產(chǎn)成本大大降低，三氧化二錳非均相氧化法制備苯甲醛的收率較高，可達(dá) 75%以上，且該法克服了傳統(tǒng)工藝易污染，副產(chǎn)品多，選擇性差等缺點(diǎn)，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。將碳酸錳分離后，硫酸銨是生產(chǎn)氮磷復(fù)合肥料的主要原料，目前市場(chǎng)需求量很大。由于循環(huán)水相不用進(jìn)行電解，所以水相中的苯甲醛對(duì)工藝循環(huán)無(wú)影響，三相各自構(gòu)成循環(huán)形成氧化法生產(chǎn)苯甲醛的綠色化生產(chǎn)工藝的框架。 ? (2)三氧化二錳法 ? 該工藝由朱憲首先提出，其關(guān)鍵是采用非電解的方法獲得 3價(jià)錳離子，同時(shí)保留電氧化技術(shù)的閉路循環(huán)工藝。目前甲苯氣相氧化條件下的產(chǎn)物比較多，苯甲醛的選擇性及收率還不夠理想，所以與工業(yè)化生產(chǎn)尚有一段距離。 ? 迄今為止，許多研究者對(duì)甲苯氣相氧化法制備苯甲醛的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了大量的研究，有關(guān)報(bào)道也比較多，研究的重點(diǎn)是開發(fā)高活性和高選擇性的催化劑。該法以空氣為氧化劑，溫度控制在 350550℃ 之間，使甲苯發(fā)生適度氧化而制得苯甲醛。 中國(guó)藥科大學(xué)制藥工程教研室的戴琳、王志祥和史益強(qiáng)詳細(xì)
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