spe技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用(參考版)
2025-04-29 13:05本頁面
【正文】 圖3 肉雞脂肪中環(huán)丙沙星殘留消除規(guī)律0204060801001200 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖4 肉雞肝臟中環(huán)丙沙星殘留的消除規(guī)律05001000150020220 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖5 肉雞腎臟中環(huán)丙沙星殘留的消除規(guī)律01002003004005000 2 4 6 8 hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖6 肉雞肌肉中環(huán)丙沙星殘留消除規(guī)律的研究0204060801001200 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B42022/5/24 82 2022/5/24 83 2022/5/24 84 。 驗證試驗結(jié)果表明，符合 “ 農(nóng)業(yè)部第278號 ” 公告對該類藥物休藥期的規(guī)定。g/kg） 、尼克巴嗪（ 100181。 地克珠利檢測限 : 250 ?g/kg, 定量限 :500?g/kg； 尼卡巴嗪檢測限 :100 ?g/kg, 定量限 :200?g/kg。以甲醇 /冰乙酸 /水作為流動相、 香草醛為衍生劑 ，用高效液相色譜柱后衍生化法測定。g/kg) 2022/5/24 77 動物組織中氟苯尼考殘留檢測方法（液相色譜法） 動物組織勻漿用 乙腈 提取 ， 經(jīng) C18固相小柱 凈化 ， 60%甲醇 洗脫 ， N2吹干 ， 殘渣用流動相溶解 ， 過膜 ， 作為試樣溶液供高效液相色譜 （ 配紫外檢測器 ） 分析 ， 外標法定量 。 (c) 地美硝唑（ M/Z= 142, ） 2022/5/24 76 動物（羊、豬）組織中伊維菌素類藥物多殘留檢測方法（液相色譜法） 待測動物組織中殘留的伊維菌素類藥物經(jīng) 乙腈 提取 ， 堿性氧化鋁固相萃取柱凈化后 ， 與 熒光衍生化試劑 反應(yīng) ， 用高效液相色譜 （ 熒光檢測器 ） ,進行檢測 ， 外標法定量 ， 實現(xiàn)了三種阿維菌素類藥物的多殘留分析 。 檢測限 : ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% M N Z , R N Z , D M Z 82 .5 0 3 .0 0 3 .5 0 4 .0 0 4 .5 0 5 .0 0 5 .5 0 6 .0 0 6 .5 0 7 .0 0 7 .5 0 8 .0 0 8 .5 0T i m e0100%0100%0100%G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 2012 .4 7 e 7Are a5 .6 53566772G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 1722 .4 5 e 7Are a5 .0 22377147G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 1421 .7 3 e 7Are a7 .3 73023039豬肝加標樣選擇離子檢測色譜圖 . (a) 洛硝噠唑 (M/Z= 201, )。 檢測限 :75 ?g/kg；定量限 :150 ?g/kg, 回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% a：空白樣品圖 b：添加 g/g粘桿菌素樣品圖 2022/5/24 72 豬組織中磺胺類藥物殘留檢測方法（液相色譜法） 組織樣品經(jīng) 乙腈 提取后，在上清液中加入 正己烷 進行液液分配，取下層溶液加入 正丙醇 減壓干燥，殘留物用 乙酸乙酯 溶解，過 氨基鍵合小柱 , 以乙酸乙醇溶液洗脫，氮氣吹干后用流動相溶解，定容后用高效液相色譜儀進行檢測。外標法定量。外標法定量。外標法定量。g/kg) 2022/5/24 64 豬尿液中丙酸睪酮殘留檢測方法（液相色譜 質(zhì)譜法） 豬尿樣品經(jīng) 固相萃取小柱凈化后，供液相色譜 質(zhì)譜儀 測定。g/kg, 2181。 檢測限 :1 ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 2022/5/24 63 豬組織中雌二醇殘留檢測方法研究（液相色譜 質(zhì)譜法） 0 .0 0 5 .0 0 1 0 .0 0 1 5 .0 0 2 0 .0 0 2 5 .0 0T i m e33100%24100%13100%40100%1 0 0 5 l i v e r B 4 0 1 4 0 2 1 0 UL 4 : SIR o f 1 Ch a n n e l ES T IC6 .7 0 e 41 0 . 2 39 . 7 85 . 2 47 . 5 11 4 . 8 61 3 . 5 01 0 0 9 5 p p b a d d E2 D 1 0 u l 2 : SIR o f 1 Ch a n n e l ES 2 7 1 .72 .5 1 e 51 1 . 2 91 0 0 9 2 p p b a d d E2 D 1 0 u l 2 : SIR o f 1 Ch a n n e l ES 2 7 1 .71 .3 0 e 51 1 . 2 91 0 0 9 1 p p b a d d E2 D 2 : SIR o f 1 Ch a n n e l ES 2 7 1 .78 .9 5 e 41 1 . 3 41 0 . 7 89 . 1 7豬肝添加雌二醇色譜圖 (從上至下添加濃度依次為 0181。 檢測限 : ?g/kg ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 2022/5/24 61 豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測方法研究（氣相色譜 質(zhì)譜法） 已二烯雌酚標準溶液經(jīng)衍生化后選擇離子模式下的總離子流圖 豬肝添加樣品總離子流圖 (已二烯雌酚添加濃度為 4μg/kg) 2022/5/24 62 豬組織中雌二醇殘留檢測方法研究（液相色譜 質(zhì)譜法） 試樣勻漿后 ,加入 氘代雌二醇內(nèi)標 ,經(jīng) 正己烷脫脂 ,經(jīng)HLB柱、硅膠柱、氨基柱凈化后，于液質(zhì)聯(lián)用儀 上進行測定。 2022/5/24 55 殘留分析 SPE前處理應(yīng)用 小結(jié) ? ——以常規(guī)方法為起點 ? ——如需要，根據(jù)樣品性質(zhì)與基質(zhì)進行方法優(yōu)化 ? ——對于堿性或酸性組分采用雙機理吸附劑 ? 2022/5/24 56 SPE小柱的典型應(yīng)用實例 ? 磺胺： SepPak Al2O3(B), 12cc/2g, WAT054260 – – 動物源食品中磺胺類藥物殘留物檢測方法 ——HPLC ? 金霉素： SepPak C18或者 tC18 – – 金霉素殘留的 HPLC測定 ? 伊維菌素： SepPak C18或者 tC18 – – 伊維菌素殘留的 HPLC測定法 2022/5/24 57 SPE小柱的典型應(yīng)用實例 ? 恩諾沙星，環(huán)丙沙星： SepPak tC18(含碳量 ≥ 16%) – – 動物性食品中恩諾沙星和環(huán)丙沙星殘留物檢測方法 —— HPLC ? 噁喹酸，氟甲喹： SepPak tC18(含碳量 ≥ 16%) ? – 動物性食品中噁喹酸和氟甲喹殘留物檢測方法 —— HPLC 2022/5/24 58
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