硫化鋅精礦中鋅量測定－離子交換edta滴定法(參考版)
2025-04-28 13:19本頁面
【正文】 銅精密度[%(m/m)]銅平均含量[%(m/m)] 銅精密度與銅平均含量對應(yīng)關(guān)系（硫酸分離法）銅精密度[%(m/m]銅平均含量[%(m/m)] 銅精密度與銅平均含量對應(yīng)關(guān)系（氫氧分離法）15 / 15。（Sr、SL、r和P）與相應(yīng)樣品的平均值對應(yīng)關(guān)系曲線?！≡囼?yàn)樣方案選擇5種銅精礦。 試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案必須最大限度獲取信息。附錄B（規(guī)范性附錄）接受試樣分析值流程圖測定x1,x2｜x1x2｜≤r測定x3x1,x2,x3公差≤測定x3,x4測定x4x1,x2,x3,x4公差≤ 是 否｜x1x2｜≤ 是 是 否 否 是 否r：附錄C（資料性附錄）精密度方程的推導(dǎo) 引言本標(biāo)準(zhǔn)有7個(gè)國家的20個(gè)試驗(yàn)室參與試驗(yàn)工作，有5種銅精礦樣品用于銅含量測定，銅含量范圍20%~54%（m/m）?！「稍嚵腺|(zhì)量的計(jì)算干試料質(zhì)量m6m由下式求出，單位以g表示。如果m8－，則表示試料質(zhì)量不變。注31：對于不知特性的新精礦，建議在105℃177。取出稱量容器、試料和密封蓋，輕輕開蓋后，立即關(guān)上，然后稱重，質(zhì)量為m8。5℃的情況下干燥2小時(shí)。此情況下并不需要確定試料和稱量容器的準(zhǔn)確總質(zhì)量。然后將稱量容器和蓋移至存有適量鮮干燥劑()的干燥器中，冷卻至室溫。5℃ 步驟 稱量容器的準(zhǔn)備在105℃177。盛有不大于3g的試料時(shí)，其質(zhì)量總和也不大于20g。 儀器 除普通實(shí)驗(yàn)室設(shè)備外，還包括： 分析天平。5℃的烘箱中干燥，然后稱量和進(jìn)行分析，這樣就不需要校正水份含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不易氧化的硫化銅精礦，%~2%。10 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告將包括下列信息：a） 樣品標(biāo)志；b） 引用的國際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO10469；c） 試樣中銅含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；d） 測試日期；e） 分析過程中發(fā)生影響試驗(yàn)結(jié)果情況的說明。 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室定值標(biāo)準(zhǔn)樣品銅常數(shù)（）從以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：式中： 是定值方差；n是平行測定次數(shù)。式中：μc標(biāo)準(zhǔn)樣品銅測試結(jié)果，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示； Ac標(biāo)準(zhǔn)樣品的銅含量定值結(jié)果，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示； ，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。當(dāng)精密度確認(rèn)后，最終試驗(yàn)結(jié)果將與標(biāo)定值A(chǔ)c對比，有下列兩種可能：∣μc－Ac∣≤C ………………（17）此情況表示報(bào)告結(jié)果與定值無顯著性偏差。如果E不大于P，則最終結(jié)果一致、有效。 獲取最終結(jié)果的方法（見附錄B）按附錄B流程圖，從平行結(jié)果x1和x2中求出下列結(jié)果：兩組結(jié)果的平均值 室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差：硫酸分離法 sr＝ ＋ ………（7） 氫氧分離法 sr＝ ＋ ………（8）重復(fù)性極限：r= ………（9） 實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度是假定所有實(shí)驗(yàn)室采取同樣步驟的前提下，用來測定兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的一致性。計(jì)算試料中銅含量至兩位小數(shù)。8 結(jié)果的表示試料中銅含量wCu由以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。計(jì)算試驗(yàn)溶液中的銅量（m3）注1：。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液C（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測定吸光度。用5ml水溶解殘余物，加水近刻度，混勻冷至室溫。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃膛式爐內(nèi)將濾紙燒成灰，冷卻。如果殘?jiān)屎谏ù嬗刑迹?，緩慢加入少量硝酸混合物（）直至溶液變?yōu)闊o色或淺蘭色，冷卻。取2張濾紙（）至原燒杯，加50ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）溶解濾紙。然后冷卻。 FAAS測定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（氫氧分離法），用溫?zé)岬柠}酸（）和水分別沖洗濾紙，收集清洗的殘留物置于同一個(gè)容量瓶中。計(jì)算試驗(yàn)溶液中的銅量（m4）注1：。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液B（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測定吸光度。用20ml水溶解殘余物，加水近刻度，混勻冷至室溫。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃馬弗爐內(nèi)將濾紙灰化，冷卻。如果殘?jiān)屎谏ù嬗刑迹?，緩慢加入少量硝酸混合物（）至溶液變?yōu)闊o色或淺蘭色，冷卻。 FAAS測定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（硫酸分離法）、. ，加30ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）加熱溶解濾紙。然后冷卻。
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