【正文】 試劑和材料 氫氧化鈉（ GB/T 629）， 4g/L 溶液； 氫氧化鈉標準滴定溶液， c(NaOH)=； 甲醛， 250g/L 溶液；。 允許差 取平均測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于 %； 不同實驗室測定結果的絕對差值不大于 %。 空白試驗 在測定的同時，除不加試樣外，按 ～ 完全相同的分析步驟、試劑和用 45 量進行平行操作。 加熱蒸餾，直至吸收瓶（ E）中的收集量達到 250～ 300ml 時停止加熱，打開滴液漏斗（ C），拆下防濺球管（ B），用水沖洗冷凝管（ D），并將洗滌液收集在吸收瓶（ E）中，拆下吸收瓶。 用硅脂涂抹儀器接口，按圖 1 安裝蒸餾儀器，并確保儀器所有部分密封。 蒸餾 44 從量瓶中吸取 （ A）中，加入約 350ml 水和幾粒防暴沸石（或防暴裝置：將聚乙烯管接觸燒瓶底部）。 防暴沸石或防暴沸裝置，后者由一根長 100mm，直徑 5mm 玻璃棒接上一根長25mm聚乙烯管。 硅脂或其它不含氮的潤滑脂。 43 氮含量的測定 蒸餾后滴定法（仲裁法） 本方法等效采用 ISO 3332—75《工業(yè)硫酸銨氨態(tài)氮含量的測定 蒸餾后滴定法》 方法提要 硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出來的氨，用過量的硫酸標準滴定溶液吸收，在指示劑存在下，以氫氧化鈉標準滴定溶液回滴過量的硫酸。 4. 硫酸銨產(chǎn)品分析（ GB5351995） 主題內容與適用范圍 分子式：（ NH4） 2SO4 相對分子質量： （根據(jù) 1989 年國際相對原子質量） 2 引用標準 GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法 GB/T 1250 極 限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB 8569 固定化學肥料包裝 試驗方法 分析中，除另有說明外，均使用分析純試劑；使用的水應符合 GB/T 6682 中三級水（僅測定 pH 值范圍和電異率）規(guī)格；所有滴定分析用標準溶液按 GB/T 601 配制和標定；所有雜質測定標準溶液按 GB/ T602 配制；所有試驗方法中所用制劑及制品按GB/T 603 配制。 附注： 碘溶液的制備：準確量取 碘溶液 100 毫升于 1 升容量瓶中，用水稀釋至刻度。 標定和計算 A 標定 用移液管移取 25 毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加 3 滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色為終點。 碘溶液 試劑 %淀粉溶液； 硫代硫酸鈉標準溶液； 醋酸； 碘化鉀； 鹽酸。 標定及計算 A 標定 液管移取 25 毫升 重鉻酸鉀標準溶液于碘瓶中，加入 3 克碘化鉀和 20 毫升 1：10 硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置 5 分鐘，加入 50 毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)辄S綠色時，加 3 毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點。 硫代硫酸鈉溶液 溶劑 硫代硫酸鈉； 重鉻酸鉀標準溶液； 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀； 1： 10 硫酸溶液； %淀粉溶液。 配制 準確稱取重鉻酸鉀 5 克，稱準至 克，用適量水溶解后，移入 1 升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即可。 計算 N= VNV 112 ； M（ mol/L）＝ 1/2 N 式中： N—硫酸溶液的當量濃度； V—硫酸溶液的毫升數(shù)； N1—氫氧化鈉溶液的當量濃度； V1—消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。 配制 硫酸：取 3 毫升濃硫酸加入 1000 毫升水中，混勻。 計算： NaOH 當量濃度 = 式中： G—鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)； V—滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)； —鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量。 取 5 毫升飽和氫氧化鈉溶液，用 1000 毫升不含二氧化碳的水稀釋，為 氫氧化鈉溶液。 圖 2 外部采樣法測定氣體中含塵量裝置示意圖 1—氣體管路； 2—采樣管； 3—捕塵器； 4—緩沖管； 5—壓力計； 6—流速計； 7—溫度計 3. 標準溶液的配置 氫氧化鈉溶液 試劑 39 氫氧化鈉； 鄰苯 二甲酸氫鉀：取基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀于 120℃ 烘二小時防入干燥器內備用； 酚酞指示劑： 1%酒精溶液； 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時，用塞蓋緊，冷卻至室溫即可。 注意：為取得足夠塵量，應根據(jù)不同采樣點氣體的平均含塵量來確定采樣體積。 在灰化灼燒礦塵的同時，取等量的脫脂棉做空白測定。 將已知重量的棉花（約 克）繞在不銹鋼或銅絲上，小心檫凈采樣管內壁附著的礦塵，然后將礦塵和棉花并入坩堝中，放入馬弗爐，在 800℃ 177。 隨時調節(jié)通過采樣孔的氣 體流速，使其與氣體管道內的氣體流速相等。 測定裝置試漏。 測定 A 測定的準備 稱取脫脂棉 2 克（稱準至 克），用鑷子將棉花裝進捕塵器，底部裝填較緊，表面較松，裝有棉塞的捕塵器在測定條件下的阻力降至 100 毫米水柱左右。10℃ 的溫度下灼燒，然后稱量干鍋內殘渣的塵重量，根據(jù)通過捕塵器的氣體量及捕集的礦塵重量，計算氣體中塵的含量。 原理 使含塵氣體通過裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵即被阻留于捕塵管的棉花上。 37 或由剩余氣體體積 V 和溫度 t 直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。 分析完畢后，打開水準瓶，使量氣管內水位恢復零點。在負壓下采樣時，取樣管與水準瓶連接， 抬高水準瓶利用排水吸氣法將樣氣抽處，充分置換進入反應管前管道中的余氣，然后才進行測定。 測定 A 測定的準備工作 檢查量氣管，水準瓶以及儀器裝置是否漏氣； 用移液管移取 或 (看氣相中二氧化硫含量而定 ) 碘溶液 10 毫升注入反應管，加水至反應管的 3/4 處，加 %淀粉溶液 2 毫升，塞緊橡皮塞備用。 反應按下式進行： SO2 + I2 + H2O ? H2SO4 + 2HI 儀器和試劑 A 儀器 反應管； 氣體定量管（ 400 毫升）； 水準瓶（ 500 毫升）； 溫度計（ 0100℃ ）； 采樣管； 氣體冷凝管； 移液管（ 10 毫升）。 原理 氣體中所含的二氧化硫在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸。 34 第 5 章 脫硫化學分析規(guī)程 為了校對測量儀器的準確性，化學分析員要定時對規(guī)定的項目進行檢測，以正確判斷系統(tǒng)的運行狀態(tài)，保證系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行。 6）儀表不能回零，讀數(shù)不停變化 ① 稱量斗內有料堵住，或者稱量斗和上頂板之間被料銹住 ② 傳感器內有粉塵 ③ 機體震動太大 ④ 參數(shù)設定有誤 7)儀表不能標定 33 ① 傳感器損壞 ② 儀表損壞 8) 料門不能打開或不能關閉 ① 插 板不靈活或卡死，此時故障燈報警 ② 儀表沒有啟動 ③ 執(zhí)行電機損壞 ④ 聯(lián)軸器和軸脫節(jié) 9) 程量誤差偏大 ① 參數(shù)未設定好 ② 慢下料口調的過大 ③ 沒有標定好，秤不準 ④ 插板動作不靈活 ⑤ 傳感器有附加物或稱量斗被異物卡住 ⑥ 冬季停機時間過長，執(zhí)行器中機油有凍結現(xiàn)象。 ② 對應繼電器損壞。 5）按控制柜八個按鈕后，起步到相應的作用，如按 “置零 ”而不能置零。 對于粘性強的物料，差板應定期清理，以保證運行靈活。 4）故障燈報警。 攪拌齒損壞。 ③ 磁線圈損壞或者繼電器損壞。 ① 前秤未啟動電源，使用后秤時，單秤按鈕未按。 ③ 攪拌電機卡死。 ① 啟動按鈕（ 3SB）、繼電器（ 2KA）、接觸器（ KM）損壞。 側進攪拌器常見故障分析及處理方法 故 障現(xiàn)象 故障原因 處理方法 運轉時有異音 滾動軸承損壞 圓錐滾子軸承間歇過大或損壞 齒輪磨損嚴重 外部連接螺栓松動 潤滑油黏度牌號過小 更換滾動軸承 調整圓錐滾子軸承間隙或更換 更換齒輪 檢查并緊固螺栓 按規(guī)定選用 齒輪箱或軸承溫度劇烈上升 軸承損壞 圓錐滾子軸承間隙過小 兩軸連接處不同心，軸產(chǎn)生偏磨 潤滑油過多或過少 長期停用或使用周期太長引起潤滑油變質 超負荷運行 潤滑油黏度牌號過大 更換新軸承 重新調整間隙 檢查并調整其同軸度 放油，降低油位或補充潤滑油至油位 放油并清洗齒輪箱后更換新油 降低負荷 或更換大型號減速機 按規(guī)定選取 軸端漏油或結合面漏油 油位過低 結合面密封失效 結合面螺栓松動 油封損壞或老化 放油減低油位至規(guī)定位置 清理結合面，重新密封 擰緊松動的螺栓，或拆開清理結合面后重新密封，并應均勻擰緊螺栓 更換新油封 機械運轉時震動非常大 零部件連接處松動 軸承或其它零件損壞 超載使用 被驅動機械本身振動 檢查電機、箱體、機架、聯(lián)軸器等零部件的松動情況，并緊固好 更換軸承或其它損壞件 降低負荷 32 單獨運轉減速機，查明震源 包裝機的常見故障和維修 包裝機有故障 ,首先檢查三相四線電源 和穩(wěn)壓電源是否正常 ,然后再根據(jù)具體現(xiàn)象分段查找原因。 4 廢氣中攜帶大量粉塵 未及時將除塵器中的粉塵排凈；環(huán)境溫度過低，除塵器內壁結露物料粘壁造成除塵器堵及時將粉塵排盡；設備在 10℃ 以下溫度工作時，應注意除塵器保溫；將漏風處封嚴；檢查出料器。 3 出料器阻塞 在開機前未及時啟動出料器，停機時過早關閉；物料中含有雜物。 2 產(chǎn)品含水率過低 上料量太少，進風溫度過高；引風量 過小。 電動機 油泵電機電流過高（油泵可能出現(xiàn)噪聲） 油溫過低，壓力安全閥失靈導致油壓過低 升高油溫，修復壓力安全閥 主電機電流過高（三角膠帶發(fā)生尖叫） 三角膠帶太松（或太緊）料漿濃度太低，進料位置太低，母液排出受阻，濾渣排泄堵塞，集料槽匹配不合適 調整三角帶的松緊，正確操作，調整進料位置和集料槽，消除堵塞物 干燥機的常見故障和處理方法 序號 故障現(xiàn)象 故障原因 排除方法 1 產(chǎn)品含水率過高 進風溫度低；上料量過大；引風量過大。 換向閥和換向滑桿動作失靈或有卡澀現(xiàn)象 清洗或修磨調換螺栓 回 出現(xiàn)拉稀料和跑料現(xiàn)象，機器 進料無規(guī)律，料漿濃度不穩(wěn) 正確操作，更換損壞 30 轉體 發(fā)生震動，轉動有異常的響聲 定，板間磨損或損壞，軸承失效，滑動軸承（特別是前滑動軸承）磨損嚴重，轉鼓部分損壞，刮刀安裝未達要求，主軸或推桿變形，推料環(huán)與板網(wǎng)間的間隙過大或不均勻，板網(wǎng)背面有結晶現(xiàn)象。 更換損壞件，調整 壓力安全閥，正確操作，注意進料量和濃度。 油溫升高 冷卻水供應中斷 ，冷卻管路堵塞，冷卻水出口堵塞，供水壓力不足 接通冷卻水，清洗冷卻水管路，提高供水壓力 推料機構 推料次數(shù)減少（負載和空載相比較），油泵出現(xiàn)噪音 油泵吸入管泄漏，油起泡沫，壓力安全閥泄漏或承壓調得太低，推料活塞間隙太大，油泵受損，進料太多產(chǎn)生過載，進料不穩(wěn)定，板間磨損后阻力增大 更換油、密封油泵吸入管，調整壓力安全閥，更換活塞盤、板網(wǎng)，修復油泵、正確操作。 處理 通過連續(xù)大量出料，降低脫硫塔漿液密度； 通知檢修進行檢查處理； 若電機燒壞，需更換； 將脫硫塔內漿液倒 空，清理攪拌器葉輪周圍的堆積物； 在攪拌器未處理好前，若漿液密度較大，含固量較高，則要保證 一臺 脫硫循環(huán)泵運行，以減輕固體顆粒的沉降。 洗滌塔 、 脫硫塔攪拌器不能啟動 一般情況下，三臺攪拌器需要同時運行，特別是 洗滌塔 脫硫塔內漿液密度較大時，在其中一臺發(fā)生故障的情況下，其余兩臺要保證運行；若兩臺發(fā)生故障停運或全部停運，則必須保證循環(huán)泵運行，氧化 空氣補入 。 處理： 1）匯報 值長 ，調整入口煙氣量；打開旁路門，調小增壓風機入口原煙氣擋板門開度； 2）對于脫硫塔：檢查料漿泵出口壓力和流量，開大料漿泵至蒸發(fā)結晶系統(tǒng)調節(jié)閥開度，采取以上措施后，塔內密度仍不降低，需啟動備用料漿泵。 除霧器差壓升高 原因：除霧器清洗不充分引起結垢； 沖洗噴嘴部分堵塞或者損壞； 沖洗水量、壓力不夠； 處理：現(xiàn)場檢查確定結垢區(qū)域，增加沖洗次數(shù)，延長沖洗時間； 25 停運脫硫煙氣系統(tǒng)，疏通噴嘴或更換； 檢查 沖洗水，提高沖洗水壓力及流量