【正文】 試劑和材料 氫氧化鈉（ GB/T 629）， 4g/L 溶液； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， c(NaOH)=； 甲醛， 250g/L 溶液；。 允許差 取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定的絕對差值不大于 %； 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于 %。 空白試驗 在測定的同時，除不加試樣外，按 ～ 完全相同的分析步驟、試劑和用 45 量進(jìn)行平行操作。 加熱蒸餾，直至吸收瓶（ E）中的收集量達(dá)到 250～ 300ml 時停止加熱，打開滴液漏斗（ C），拆下防濺球管（ B），用水沖洗冷凝管（ D），并將洗滌液收集在吸收瓶（ E）中，拆下吸收瓶。 用硅脂涂抹儀器接口，按圖 1 安裝蒸餾儀器，并確保儀器所有部分密封。 蒸餾 44 從量瓶中吸取 （ A）中，加入約 350ml 水和幾粒防暴沸石（或防暴裝置：將聚乙烯管接觸燒瓶底部）。 防暴沸石或防暴沸裝置，后者由一根長 100mm，直徑 5mm 玻璃棒接上一根長25mm聚乙烯管。 硅脂或其它不含氮的潤滑脂。 43 氮含量的測定 蒸餾后滴定法（仲裁法） 本方法等效采用 ISO 3332—75《工業(yè)硫酸銨氨態(tài)氮含量的測定 蒸餾后滴定法》 方法提要 硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出來的氨，用過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸收，在指示劑存在下，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的硫酸。 4. 硫酸銨產(chǎn)品分析（ GB5351995） 主題內(nèi)容與適用范圍 分子式：（ NH4） 2SO4 相對分子質(zhì)量： （根據(jù) 1989 年國際相對原子質(zhì)量） 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學(xué)試劑 密度測定通用方法 GB/T 1250 極 限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB 8569 固定化學(xué)肥料包裝 試驗方法 分析中，除另有說明外，均使用分析純試劑；使用的水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水（僅測定 pH 值范圍和電異率）規(guī)格；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601 配制和標(biāo)定；所有雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/ T602 配制；所有試驗方法中所用制劑及制品按GB/T 603 配制。 附注： 碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取 碘溶液 100 毫升于 1 升容量瓶中，用水稀釋至刻度。 標(biāo)定和計算 A 標(biāo)定 用移液管移取 25 毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加 3 滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色為終點(diǎn)。 碘溶液 試劑 %淀粉溶液； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 醋酸； 碘化鉀； 鹽酸。 標(biāo)定及計算 A 標(biāo)定 液管移取 25 毫升 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入 3 克碘化鉀和 20 毫升 1：10 硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置 5 分鐘，加入 50 毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)辄S綠色時，加 3 毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點(diǎn)。 硫代硫酸鈉溶液 溶劑 硫代硫酸鈉； 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液； 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀； 1： 10 硫酸溶液； %淀粉溶液。 配制 準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀 5 克，稱準(zhǔn)至 克，用適量水溶解后，移入 1 升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即可。 計算 N= VNV 112 ； M（ mol/L）＝ 1/2 N 式中： N—硫酸溶液的當(dāng)量濃度； V—硫酸溶液的毫升數(shù)； N1—?dú)溲趸c溶液的當(dāng)量濃度； V1—消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。 配制 硫酸：取 3 毫升濃硫酸加入 1000 毫升水中，混勻。 計算： NaOH 當(dāng)量濃度 = 式中： G—鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)； V—滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)； —鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。 取 5 毫升飽和氫氧化鈉溶液，用 1000 毫升不含二氧化碳的水稀釋，為 氫氧化鈉溶液。 圖 2 外部采樣法測定氣體中含塵量裝置示意圖 1—?dú)怏w管路； 2—采樣管； 3—捕塵器； 4—緩沖管； 5—壓力計； 6—流速計； 7—溫度計 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 氫氧化鈉溶液 試劑 39 氫氧化鈉； 鄰苯 二甲酸氫鉀：取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀于 120℃ 烘二小時防入干燥器內(nèi)備用； 酚酞指示劑： 1%酒精溶液； 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時，用塞蓋緊，冷卻至室溫即可。 注意：為取得足夠塵量，應(yīng)根據(jù)不同采樣點(diǎn)氣體的平均含塵量來確定采樣體積。 在灰化灼燒礦塵的同時，取等量的脫脂棉做空白測定。 將已知重量的棉花（約 克）繞在不銹鋼或銅絲上，小心檫凈采樣管內(nèi)壁附著的礦塵，然后將礦塵和棉花并入坩堝中，放入馬弗爐，在 800℃ 177。 隨時調(diào)節(jié)通過采樣孔的氣 體流速，使其與氣體管道內(nèi)的氣體流速相等。 測定裝置試漏。 測定 A 測定的準(zhǔn)備 稱取脫脂棉 2 克（稱準(zhǔn)至 克），用鑷子將棉花裝進(jìn)捕塵器，底部裝填較緊，表面較松，裝有棉塞的捕塵器在測定條件下的阻力降至 100 毫米水柱左右。10℃ 的溫度下灼燒，然后稱量干鍋內(nèi)殘渣的塵重量，根據(jù)通過捕塵器的氣體量及捕集的礦塵重量，計算氣體中塵的含量。 原理 使含塵氣體通過裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵即被阻留于捕塵管的棉花上。 37 或由剩余氣體體積 V 和溫度 t 直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。 分析完畢后，打開水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)水位恢復(fù)零點(diǎn)。在負(fù)壓下采樣時，取樣管與水準(zhǔn)瓶連接， 抬高水準(zhǔn)瓶利用排水吸氣法將樣氣抽處，充分置換進(jìn)入反應(yīng)管前管道中的余氣，然后才進(jìn)行測定。 測定 A 測定的準(zhǔn)備工作 檢查量氣管，水準(zhǔn)瓶以及儀器裝置是否漏氣； 用移液管移取 或 (看氣相中二氧化硫含量而定 ) 碘溶液 10 毫升注入反應(yīng)管，加水至反應(yīng)管的 3/4 處，加 %淀粉溶液 2 毫升，塞緊橡皮塞備用。 反應(yīng)按下式進(jìn)行： SO2 + I2 + H2O ? H2SO4 + 2HI 儀器和試劑 A 儀器 反應(yīng)管； 氣體定量管（ 400 毫升）； 水準(zhǔn)瓶（ 500 毫升）； 溫度計（ 0100℃ ）； 采樣管； 氣體冷凝管； 移液管（ 10 毫升）。 原理 氣體中所含的二氧化硫在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸。 34 第 5 章 脫硫化學(xué)分析規(guī)程 為了校對測量儀器的準(zhǔn)確性，化學(xué)分析員要定時對規(guī)定的項目進(jìn)行檢測，以正確判斷系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)，保證系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。 6）儀表不能回零，讀數(shù)不停變化 ① 稱量斗內(nèi)有料堵住，或者稱量斗和上頂板之間被料銹住 ② 傳感器內(nèi)有粉塵 ③ 機(jī)體震動太大 ④ 參數(shù)設(shè)定有誤 7)儀表不能標(biāo)定 33 ① 傳感器損壞 ② 儀表損壞 8) 料門不能打開或不能關(guān)閉 ① 插 板不靈活或卡死，此時故障燈報警 ② 儀表沒有啟動 ③ 執(zhí)行電機(jī)損壞 ④ 聯(lián)軸器和軸脫節(jié) 9) 程量誤差偏大 ① 參數(shù)未設(shè)定好 ② 慢下料口調(diào)的過大 ③ 沒有標(biāo)定好，秤不準(zhǔn) ④ 插板動作不靈活 ⑤ 傳感器有附加物或稱量斗被異物卡住 ⑥ 冬季停機(jī)時間過長，執(zhí)行器中機(jī)油有凍結(jié)現(xiàn)象。 ② 對應(yīng)繼電器損壞。 5）按控制柜八個按鈕后，起步到相應(yīng)的作用，如按 “置零 ”而不能置零。 對于粘性強(qiáng)的物料，差板應(yīng)定期清理，以保證運(yùn)行靈活。 4）故障燈報警。 攪拌齒損壞。 ③ 磁線圈損壞或者繼電器損壞。 ① 前秤未啟動電源，使用后秤時，單秤按鈕未按。 ③ 攪拌電機(jī)卡死。 ① 啟動按鈕（ 3SB）、繼電器（ 2KA）、接觸器（ KM）損壞。 側(cè)進(jìn)攪拌器常見故障分析及處理方法 故 障現(xiàn)象 故障原因 處理方法 運(yùn)轉(zhuǎn)時有異音 滾動軸承損壞 圓錐滾子軸承間歇過大或損壞 齒輪磨損嚴(yán)重 外部連接螺栓松動 潤滑油黏度牌號過小 更換滾動軸承 調(diào)整圓錐滾子軸承間隙或更換 更換齒輪 檢查并緊固螺栓 按規(guī)定選用 齒輪箱或軸承溫度劇烈上升 軸承損壞 圓錐滾子軸承間隙過小 兩軸連接處不同心，軸產(chǎn)生偏磨 潤滑油過多或過少 長期停用或使用周期太長引起潤滑油變質(zhì) 超負(fù)荷運(yùn)行 潤滑油黏度牌號過大 更換新軸承 重新調(diào)整間隙 檢查并調(diào)整其同軸度 放油，降低油位或補(bǔ)充潤滑油至油位 放油并清洗齒輪箱后更換新油 降低負(fù)荷 或更換大型號減速機(jī) 按規(guī)定選取 軸端漏油或結(jié)合面漏油 油位過低 結(jié)合面密封失效 結(jié)合面螺栓松動 油封損壞或老化 放油減低油位至規(guī)定位置 清理結(jié)合面，重新密封 擰緊松動的螺栓，或拆開清理結(jié)合面后重新密封，并應(yīng)均勻擰緊螺栓 更換新油封 機(jī)械運(yùn)轉(zhuǎn)時震動非常大 零部件連接處松動 軸承或其它零件損壞 超載使用 被驅(qū)動機(jī)械本身振動 檢查電機(jī)、箱體、機(jī)架、聯(lián)軸器等零部件的松動情況，并緊固好 更換軸承或其它損壞件 降低負(fù)荷 32 單獨(dú)運(yùn)轉(zhuǎn)減速機(jī)，查明震源 包裝機(jī)的常見故障和維修 包裝機(jī)有故障 ,首先檢查三相四線電源 和穩(wěn)壓電源是否正常 ,然后再根據(jù)具體現(xiàn)象分段查找原因。 4 廢氣中攜帶大量粉塵 未及時將除塵器中的粉塵排凈；環(huán)境溫度過低，除塵器內(nèi)壁結(jié)露物料粘壁造成除塵器堵及時將粉塵排盡；設(shè)備在 10℃ 以下溫度工作時，應(yīng)注意除塵器保溫；將漏風(fēng)處封嚴(yán)；檢查出料器。 3 出料器阻塞 在開機(jī)前未及時啟動出料器，停機(jī)時過早關(guān)閉；物料中含有雜物。 2 產(chǎn)品含水率過低 上料量太少，進(jìn)風(fēng)溫度過高；引風(fēng)量 過小。 電動機(jī) 油泵電機(jī)電流過高（油泵可能出現(xiàn)噪聲） 油溫過低，壓力安全閥失靈導(dǎo)致油壓過低 升高油溫，修復(fù)壓力安全閥 主電機(jī)電流過高（三角膠帶發(fā)生尖叫） 三角膠帶太松（或太緊）料漿濃度太低，進(jìn)料位置太低，母液排出受阻，濾渣排泄堵塞，集料槽匹配不合適 調(diào)整三角帶的松緊，正確操作，調(diào)整進(jìn)料位置和集料槽，消除堵塞物 干燥機(jī)的常見故障和處理方法 序號 故障現(xiàn)象 故障原因 排除方法 1 產(chǎn)品含水率過高 進(jìn)風(fēng)溫度低；上料量過大；引風(fēng)量過大。 換向閥和換向滑桿動作失靈或有卡澀現(xiàn)象 清洗或修磨調(diào)換螺栓 回 出現(xiàn)拉稀料和跑料現(xiàn)象，機(jī)器 進(jìn)料無規(guī)律，料漿濃度不穩(wěn) 正確操作，更換損壞 30 轉(zhuǎn)體 發(fā)生震動，轉(zhuǎn)動有異常的響聲 定，板間磨損或損壞，軸承失效，滑動軸承（特別是前滑動軸承）磨損嚴(yán)重，轉(zhuǎn)鼓部分損壞，刮刀安裝未達(dá)要求，主軸或推桿變形，推料環(huán)與板網(wǎng)間的間隙過大或不均勻，板網(wǎng)背面有結(jié)晶現(xiàn)象。 更換損壞件，調(diào)整 壓力安全閥，正確操作，注意進(jìn)料量和濃度。 油溫升高 冷卻水供應(yīng)中斷 ，冷卻管路堵塞，冷卻水出口堵塞，供水壓力不足 接通冷卻水，清洗冷卻水管路，提高供水壓力 推料機(jī)構(gòu) 推料次數(shù)減少（負(fù)載和空載相比較），油泵出現(xiàn)噪音 油泵吸入管泄漏，油起泡沫，壓力安全閥泄漏或承壓調(diào)得太低，推料活塞間隙太大，油泵受損，進(jìn)料太多產(chǎn)生過載，進(jìn)料不穩(wěn)定，板間磨損后阻力增大 更換油、密封油泵吸入管，調(diào)整壓力安全閥，更換活塞盤、板網(wǎng)，修復(fù)油泵、正確操作。 處理 通過連續(xù)大量出料，降低脫硫塔漿液密度； 通知檢修進(jìn)行檢查處理； 若電機(jī)燒壞，需更換； 將脫硫塔內(nèi)漿液倒 空，清理攪拌器葉輪周圍的堆積物； 在攪拌器未處理好前，若漿液密度較大，含固量較高，則要保證 一臺 脫硫循環(huán)泵運(yùn)行，以減輕固體顆粒的沉降。 洗滌塔 、 脫硫塔攪拌器不能啟動 一般情況下，三臺攪拌器需要同時運(yùn)行，特別是 洗滌塔 脫硫塔內(nèi)漿液密度較大時，在其中一臺發(fā)生故障的情況下，其余兩臺要保證運(yùn)行；若兩臺發(fā)生故障停運(yùn)或全部停運(yùn)，則必須保證循環(huán)泵運(yùn)行，氧化 空氣補(bǔ)入 。 處理： 1）匯報 值長 ，調(diào)整入口煙氣量；打開旁路門，調(diào)小增壓風(fēng)機(jī)入口原煙氣擋板門開度； 2）對于脫硫塔：檢查料漿泵出口壓力和流量，開大料漿泵至蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥開度，采取以上措施后，塔內(nèi)密度仍不降低，需啟動備用料漿泵。 除霧器差壓升高 原因：除霧器清洗不充分引起結(jié)垢； 沖洗噴嘴部分堵塞或者損壞； 沖洗水量、壓力不夠； 處理：現(xiàn)場檢查確定結(jié)垢區(qū)域，增加沖洗次數(shù)，延長沖洗時間； 25 停運(yùn)脫硫煙氣系統(tǒng)，疏通噴嘴或更換； 檢查 沖洗水，提高沖洗水壓力及流量