金屬元素測(cè)定ppt課件(參考版)
2025-01-18 15:00本頁(yè)面
【正文】 干擾的考慮 Cu、 Ni、 Co等元素帶來(lái)的液相干擾 ，盡量減小儀器條件 ，必須對(duì)實(shí)際樣品做回收率實(shí)驗(yàn) 五、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICPMS）測(cè)定鉛、鎘、鉻、鋁、砷、汞 謝謝大家！ 。 分析方法的建立 最佳反應(yīng)介質(zhì)的建立 樣品處理后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調(diào)整到被測(cè)元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)。 率試驗(yàn)，以便全程監(jiān)測(cè)樣品處理過(guò)程。 ?用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢查基體效應(yīng)的存在與否。 ?在室溫較低時(shí)，應(yīng)注意延長(zhǎng) As的預(yù)還原時(shí)間，因?yàn)榇藭r(shí)還原速度較慢，以免氫化物反應(yīng)不完全造成測(cè)定誤差。 ? 提高測(cè)量精度和準(zhǔn)確度的注意事項(xiàng) ?測(cè)定前需用標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整儀器的靈敏度，待讀數(shù)穩(wěn)定后再開(kāi)始測(cè)定。 ② 酸 氫化物發(fā)生 — 原子熒光法中所用的酸必須要保證較高的純度，還應(yīng)該檢查中是否含有被測(cè)元素，必要時(shí)要先提純。 ，但因?yàn)殁淃}分子量較大，應(yīng)該進(jìn)行濃度的換算以維持硼氫根的量相一致， 3%的硼氫化鉀溶液相當(dāng)于 %的硼氫化鈉，換算系數(shù)為 。 ? 試劑 ① 硼氫化鈉（鉀）溶液 （鈉）必須有足夠的純度 （鈉）溶液時(shí)，一定要將硼氫化鉀（鈉）固體溶解在一定量的氫氧化鈉（鉀）堿溶液中，以保證硼氫化鉀（鈉）的穩(wěn)定性。在配制更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一定要保證使用的稀釋劑（去離子水）和酸等其他方試劑有較高的純度，不含有被測(cè)的元素。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ① 在配制工作曲線溶液時(shí)，一定要注意所配制溶液中被測(cè)元素的價(jià)態(tài)，在測(cè)量前一定要把元素價(jià)態(tài)調(diào)整到可以發(fā)生氫化物反應(yīng)的價(jià)態(tài)。 ② 分析過(guò)程中使用的化學(xué)試劑是造成污染的重要原因。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法適合批量樣品的分析 。 在實(shí)際分析中 ，如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) ， 如何以樣品大致濃度估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍和根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍調(diào)整樣品濃度 ， 是分析工作者的基本功 。 在應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí) ， 特別應(yīng)當(dāng)注意的是應(yīng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體匹配以及測(cè)定條件的一致 ， 才能保證準(zhǔn)確度 。 若經(jīng)多次空燒，空白值仍然很高，該石墨管則不能用于該元素的測(cè)定。石墨爐升溫程序中設(shè)置有熱清除一步。如果在測(cè)定前不進(jìn)行高溫處理即熱清除，即使不加樣品，則原子化階段也會(huì)出現(xiàn)吸收信號(hào)。 最佳原子化溫度應(yīng)選在剛好出現(xiàn)最大吸光度時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度 。 對(duì)大多數(shù)元素而言， 原子化溫度曲線在達(dá)到最大吸光度值后趨于平穩(wěn) ，即此后吸光度不再隨溫度增加 。 通常借助繪制原子化溫度曲線即原子吸收吸光度隨原子化溫度的變化曲線 ， 如圖 9所示 。 ? 原子化溫度和時(shí)間的選擇 原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)所決定的 。 因此 ， 灰化溫度應(yīng)選在 T2～ T3之間 。 當(dāng)溫度為 T2時(shí) ，背景吸收下降到可被氘燈完全扣除的最低程度。 灰化溫度和時(shí)間 ， 是石墨爐原子吸收分析中最重要的參數(shù) ， 需認(rèn)真加以選擇 。 對(duì)于某些粘度較大、易冒泡的有機(jī)溶劑或含鹽量高和較為粘稠的液體樣品，干燥過(guò)程較難控制，如體液、海水、廢水和油類樣品，最好采用斜坡升溫，同時(shí)延長(zhǎng)干燥時(shí)間，并且加入適量乙醇或 MIBK稀釋劑，以改善干燥過(guò)程。 例如 ， 進(jìn)樣 50、 100 181。 選用斜坡升溫干燥是有利的 。 干燥溫度的選擇必須避免樣液過(guò)于猛烈的沸騰 ， 流散或飛濺 ， 又要保證有較快的蒸干速度 。 如水溶液應(yīng)選擇在 100～ 125℃ 范圍內(nèi) 。 干燥溫度與時(shí)間 ， 應(yīng)根據(jù)不同基體組分的樣品進(jìn)行選擇 。 ? 干燥溫度和時(shí)間的選擇 干燥階段是一個(gè)低溫加熱過(guò)程 ， 其目的是蒸發(fā)樣品的溶劑或含水組分 。 石墨爐按照干燥 、 灰化 、 原子化程序升溫和采用惰性氣體保護(hù) 。 ? 被測(cè)元素的存在形式，消化方法是否合適。 ? 方法的檢出限是否適合本次檢測(cè)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基質(zhì)盡量接近被測(cè)樣品，與被測(cè)樣品同步消化處理。 ? 在分析空白主要來(lái)自試劑的玷污時(shí)，空白值比較穩(wěn)定，若有必要，可以扣除空白值。 ? 可靠并行之有效的方法是把分析空白降至可以忽略不計(jì)。 數(shù)據(jù)的分析 分析空白的監(jiān)測(cè)和空白值的扣除。 ? 未制定最高殘留限量（ MRL）：方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)。 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) ① 回收率實(shí)驗(yàn)：
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1