電鏡培訓(xùn)資料ppt課件(參考版)
2025-01-13 18:03本頁面
【正文】 4．了解波譜儀和能譜儀的工作原理，掌握它們的應(yīng)用特點。 2．熟悉掃描電子顯微鏡的樣品制備方法。也是用 X射線調(diào)制圖像的方法。 ? 面掃描分析（ X射線成像 ） ：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。 鎂合金中的析出相 CaMgSi的鑒別 Spectrum1 位置析出相富含 Ca、 Mg、 Si元素 71 三、電子探針分析的基本工作方式 ? 線掃描分析 ：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征 X射線信號（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素 lnRd??68 波譜儀的特點： 優(yōu)點： （ 1）波長分辨率很高 如，它可將波長十分接近的VK?()、 CrK?1()和CrK?2()3根譜線清晰地分開； （ 2）分析的元素范圍寬 4Be~92U； （ 3）定量比能譜儀準確。 ? 原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征 X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征 X射線將有不同的衍射角。 (3)定量分析精度不如波譜儀 。 (2)工作條件要求嚴格 。 缺點： (1)能量分辨率低，峰背比低 。 鈹窗口： 11Na~92U，新型材料窗口： 4Be~92U (2)靈敏度高 X射線收集立體角大，空間分辨率高。 Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 在 Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對 → （前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖 → （主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖 → （后進入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪 I－ E圖譜。 ? 波長分散譜儀（ WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征 X射線波長。 ? 其鏡筒部分構(gòu)造和 SEM相同，檢測部分使用 X射線譜儀。 ? 它是在電子光學(xué)和 X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。對于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。 樣品制備 ? 對于其它導(dǎo)電性好的樣品如金屬，合金以及半導(dǎo)體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。 樣品制備 ? 離子濺射也是常用的表面鍍膜方法， ? 其濺射原理見圖 9。這樣可以避免島狀結(jié)構(gòu)的形成。 ? 其中真空蒸發(fā)一般是在 10－ 5～ 10－ 7Pa左右的真空中蒸發(fā)低熔點的金屬。 ? 假如樣品鍍層太薄，對于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實表面。 樣品制備 ? 一般金屬層的厚度在 10納米以上，不能太厚。在利用掃描電鏡進行直接觀察時，會產(chǎn)生嚴重的荷電現(xiàn)象，影響對樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。 50 2．背散射電子像襯度及特點 影響背散射電子產(chǎn)額的因素 ： (1) 原子序數(shù) Z (2) 入射電子能量 E0 (3) 樣品傾斜角 ? 背散射電子像襯度 ： (1) 成分襯度 (2) 形貌襯度 (3) 磁襯度 (第二類 ) 與二次電子像比較，其特點 ： （ 1）分辯率低 （ 2）背散射電子檢測效率低，襯度小 （ 3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 當(dāng)觀察原子序數(shù)襯度時，需將樣品磨平、拋光。 48 二次電子像的襯度可以分為以下幾類： (1)形貌襯度 (2)成分襯度 (3)電壓襯度 (4)磁襯度 (第一類 ) 形貌襯度原理 樣品傾斜角 ? 入射電子束 表面法線 樣品傾斜角 ?越大 二次電子產(chǎn)額越大 圖像越明亮 49 二次電子像襯度的特點： （ 1）分辨率高 （ 2）景深大，立體感強 （ 3）主要反映形貌襯度。 47 1．二次電子像襯度及特點 ? 二次電子信號主要來自樣品表層 5~10nm深度范圍，能量較低 (小于 50eV)。 44 掃描電子顯微鏡景深 45 日立 S4800 場發(fā)射掃描電子顯微鏡 主要性能： 二次電子像分辨率： (15kv)； (1kv,減速模式 )； (1kV)普通模式 加速電壓： ~ 30kV 放大倍率： 20 ~ 800,000 束流強度： 1p
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