【正文】 八、多氯聯(lián)苯 PCB 測定意義 測定方法 — 氣相色譜法 原理：多氯聯(lián)苯具有高度的脂溶性，用有機(jī)溶劑提取、凈化后，用硅膠柱分離和濃縮，最后用氣相色譜儀測定。 （ 2）熒光目測法 樣品 提取、凈化 乙?；癁V紙 層析 分離顯斑 365nm處紫外燈 觀察 與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)進(jìn)行概略定量。 （ 2）主要來源有：食品加工儲(chǔ)藏中的污染；大氣、水源與土壤中的 PHA對(duì)食物的污染，有機(jī)物燃燒不完全時(shí)可以合成 B(α )P。 （ 2）測定方法原理 ?薄層層析法 樣品除油、除色素 CHCl3 提取 AFT 凈化 薄層層析 固定相 — 硅膠 流動(dòng)相 — 丙酮 氯仿（甲醇 氯仿） 點(diǎn)樣 展開 在 365nm下紫外燈照射，以目測法定量 例、 20g花生處理后溶液濃縮至 2ml，移取20μl點(diǎn)樣，與 度一致。 AFTB1在中性、酸性溶液中很穩(wěn)定。 （ 1）黃曲霉素的物理化學(xué)性質(zhì) ① 、在紫外區(qū)域能發(fā)生強(qiáng)烈特殊熒光： AFTB1在 365nm產(chǎn)生紫色熒光， AFTG1產(chǎn)生綠色熒光。 Pb2+ Cd2+ Hg2+ pH=1 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Hg橙色，在 490nm 處測 A K= 1042 水相 Pb2+、 Cd2+ pH=~9 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Pb紅色，在 530nm 處測 A K= 1018 水相 Cd2+ pH=12 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Cd紅色，在 518nm處測 A As的測定（ ) （ 1）銀鹽法 AsO43 SnCl2 AsO33 Zn H+ AsH3 AgDDC Ag+HDDTC （ 2）砷斑法 AsH3+3HgBr2 As(HgBr)3+3HBr 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 黃褐色 As(HgBr)3+AsH3 3HBr+As2Hg3 棕色 五、黃曲霉素的測定 測定意義： AFT 黃曲霉素是目前發(fā)現(xiàn)最強(qiáng)的化學(xué)致癌物質(zhì)。 原子吸收光度法： 樣品處理后，在酸性溶液中 Cd2+與 I形成絡(luò)合物 CdI42，并經(jīng)甲基異丁酮或 4甲基戊酮萃取富集鎘，將有機(jī)相導(dǎo)入原子吸收儀中，原子化后，吸收，其吸收量與鎘量成正比，在與標(biāo)準(zhǔn)比色定量。 樣品處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，原子化后，吸收 ， A與 C成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，用石墨爐原子吸收法測定（無火焰），火焰原子吸收只有 10%試液，原子化，約有 90%由廢液管排出，靈敏度較無火焰低，石墨爐，先干燥，灰化，再原子化。 四、有毒微量元素 汞的測定 食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法規(guī)定冷原子吸收法和雙硫腙比色法。 食品用有機(jī)溶劑提?。ū剑┖笥娩逖趸?，逐滴滴入剛果紅，如出現(xiàn)蘭紫色，則表示有有機(jī)磷的存在；如呈粉紅色，則為溴顏色屬未檢出。 三、有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 測定意義：有機(jī)磷農(nóng)藥廣泛用于防治農(nóng)作物的病蟲害，由于有機(jī)磷農(nóng)藥在植物和土壤中容易分解，在自然環(huán)境中比有機(jī)氯消失快，蔬菜和水果中有機(jī)磷的殘留量與噴灑農(nóng)藥后的收獲時(shí)間有關(guān)，有機(jī)磷在食用作物中殘留時(shí)間很短，一般其在室溫下的半減期為 7~10天，有機(jī)磷在慢性中毒方面很安全，主要表現(xiàn)為急性中毒，經(jīng)皮膚、呼吸和胃腸中毒。 ② 、氣相色譜法 樣品中六六六、 DDT經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 HClO4HAc純化 二甲基甲酰胺純化 柱層析純化 （ 2）檢測方法 ① 、薄層色譜法 樣品中六六六、 DDT經(jīng)有機(jī)溶劑提取，并經(jīng)硫酸處理除去干擾物質(zhì)，濃縮、點(diǎn)樣、展開，用 AgNO3顯色，經(jīng)紫外線照射生成棕黑色斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。 測定方法 （ 1）樣品的制備方法 微量 —— 提取、純化 有機(jī)氯：弱極性化合物，脂溶性較高 ① 、有機(jī)溶劑進(jìn)行提取 1）脂肪含量高的食品 — 石油醚、乙烷提取 2）果蔬類食品 — 丙酮初提后用石油醚分次提取 3）禽類 — 高氯酸、醋酸處理后用石油醚提取 ② 、提取后需純化 —— 還有油脂、色素和蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)。 介 紹 有機(jī)氯，有機(jī)磷，有毒微量元素，黃曲霉素，苯并 (α )芘， N亞硝胺，多氯聯(lián)苯 PCB。 （ 2）測定方法（亞硫酸鹽） — 鹽酸副玫瑰苯胺法 SO32+(HgCl4)2 絡(luò)合物 HgCl2SO3 鹽酸副玫瑰苯胺 HCHO 分子重排 紫紅色絡(luò)合物 一、食品污染概述 167。 ② 、日落黃標(biāo)準(zhǔn)溶液 100μg/ml， ，調(diào)節(jié)pH=6,加水定容至 10ml， 測得 A=（上述同樣條件）。 d、定量測定 例、 ① 、桔子汽水 pH~4，用聚酰胺粉吸附后，用丙酮 — 氨溶液解吸，濃縮至 5ml。 聚酰胺 +少量水調(diào)成勻漿 b、吸附分離 經(jīng)處理過溶液 70℃ 色素被聚酰胺吸附 過濾 H2O(pH~4) 70℃ 洗滌 丙酮 洗滌 以除去樣品中油脂 H2O 反復(fù)洗滌 到洗出液 pH與洗滌水相同 聚酰胺吸附色素 與其他物質(zhì)分離 丙酮 — 氨溶解 解吸 溶液 (色素 ) 20%檸檬酸 pH~6 蒸發(fā) 水浴 濃縮至 ~2ml作點(diǎn)樣用 紙層析 c、定性檢測 — 紙層析（ Rf） 固定相 — 濾紙上水分 流動(dòng)相 正丁醇 — 無水乙醇 — 1%氨溶液 正丁醇 — 吡啶 — 1%氨溶液 ① 、單一色素用丙酮氨溶液解吸后直接比色測定。 表面色素，西點(diǎn)、生日蛋糕等，整體稱重，分別取下相同著色部分提取和分離，進(jìn)行測定。 a、樣品處理 b、吸附分離 c、定性檢測 d、定量測定 （ 1）測定方法 例、 a、樣品處理：不同樣品，方法不同，提取后使樣品呈酸性。 （ 2）測定步驟 原理： 聚酰胺是具有二極性的化合物，水溶性酸性染料在酸性條件下被聚酰胺吸附，在堿性條件下解吸色素。 ?中國 《 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》 (GB2760— 1 996及增補(bǔ)品種 )明確規(guī)定，在醬菜、調(diào)味醬汁、配制酒、 糕點(diǎn) 、餅干、面包、雪糕 、冰淇淋、 冰棍 、飲料范圍內(nèi)使用，最大使用量為0． 65g/kg；在蜜餞中使用，最大使用量為 1． 0 g/kg；在陳皮、話梅、話李、楊梅干中使用，最大量為 g/kg。 B、標(biāo)準(zhǔn)曲線，不同濃度糖精標(biāo)準(zhǔn)溶液測 E，作E~lgC曲線 甜蜜素 ： 環(huán)己基氨基磺酸鈉 1986年 ? 其 甜度 是 蔗糖 的 30～ 40倍 ,而價(jià)格僅為蔗糖的三分之一。在相同離子背景下，電極電位與糖精離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)成 線性關(guān)系，以定量。 ① 、 BHA的測定 樣品 石油醚 醚層 BHA 轉(zhuǎn)入乙醇 72% 萃取 乙醇（ BHA） +2,6二氯醌氯亞胺 硼砂溶液 —— 藍(lán)色溶液，并在 620nm處測 A ② 、 BHT的測定 樣品 水蒸氣蒸餾 甲醇吸收 移取 一定量加入鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉 —— 橙紅色絡(luò)合物，用二氯乙烷或氯仿萃取，并在 520nm處測 A ③ 、 BHA與 BHT的分離和比色測定 樣品 （ BHA）（ BHT） 石油醚 或正己烷 提取 硅膠柱 V（ 5ml/min ） 吸附 BHA BHT流出 乙醇 70~72% 洗脫 BHA 2,6二氯醌氯亞胺 硼砂溶液 顯色測 A BHT與 α ,α ’聯(lián)吡啶 三氯化鐵生成桔紅色絡(luò)合物 注： 整個(gè)操作要避光進(jìn)行。 B、鎘柱 抗氧化劑 能阻止或延遲食品氧化，提高食品品質(zhì)穩(wěn)定性和耐儲(chǔ)性的物質(zhì)。 鹽酸 萘乙二胺法 2HCl 偶氮化 H O 3 S N H C H 2 C H 2 N H 2NN紅色 B、測定步驟： 樣品 硼砂飽和溶液 H2O 沸水浴 取出 冷卻 室溫 K4Fe(CN)6 Zn(Ac)2 搖勻 轉(zhuǎn)移 容量瓶 定容 放置一定時(shí)間除去上層脂肪 干過濾 濾液 對(duì)氨基苯磺酸 鹽酸萘乙二胺 定容 一定體積測 A 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ：配制一系列 NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液，加顯色劑后定容到一定體積，測 A 后繪制A~C曲線。 C、計(jì)算： 0. 7410 00mC )C O O KHM ( CC O O H )HC(M10 00mCm g / kg山梨酸s1s1VVs7575VV