[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析(參考版)
2024-12-26 12:28本頁面
【正文】 第四節(jié) 維生素 E 維生素 EOC H 3C H 3C H 3 C OC H 3C H 3O C H 3C H 3C H 3C H 3一、結構與性質 1. 天然品為右旋體 ， 合成品為消旋體 2. 具有紫外吸收 3. 易被氧化 維生素 E具有還原性 ， 酯鍵水解生成游離生育酚 ， 還原性增強 4. 溶解性 二、鑒別 1. 硝酸反應 （ 2021） 75 ℃維生素 E + H N O 3 橙紅色2. 三氯化鐵反應 —— 水解后的氧化反應 聯(lián)吡啶F e C l 3O H維生素 E 游離生育酚 Fe2+ 血紅色3. IR （ 2021）、 BP（ 2021）、 JP（ 14） 4. UV 5. TLC 6. GC （ 2021）維生素 E膠丸、維生素 E粉 ， USP（ 24） 三、特殊雜質 1. 酸度 檢查制備過程中引入的游離羧酸，酸堿滴定法 2. 游離生育酚的檢查 容量分析法 的硫酸鈰滴定法 3. 正己烷 殘留溶劑 GC法 四、含量測定 （一） 氣相色譜法 （ 2021） 內標法加校正因子 固定相 硅酮 （ OV— 17） 或 HP1 毛細 管柱 內標物 正三十二烷 系統(tǒng)適用性試驗 理論塔板數(shù)按維生素 E峰計算不低于 500（ 填充柱 ） 或5000（ 毛細管柱 ） ， 維生素 E峰與內標物質峰的分離度應符合要求 。g 第二法 適用于有維生素 A醇及其它雜 質干擾時 分離凈化皂化提取 反相色譜系統(tǒng) ????? ??按第一法 第三法 適用于按第二法處理后前維 生素 D仍被干擾的樣品 ? ?? ?對照第二法凈化后樣品 維生素 D 外標法計算維生素 D含量 維生素 D2 （ 2021） 【 含量測定 】 精密稱取本品 25mg，置 100ml 棕色量瓶中，加三甲基戊烷 80ml，避免加熱 ，用超聲處理 1分鐘使溶解，加三甲基戊烷 至刻度，搖勻；精密量取上述溶液與內標溶 液各 5ml，置 50ml棕色量瓶中，加正己烷至 刻度，搖勻，作為供試品溶液。 （三）維生素 D D3的區(qū)別反應 維生素 D 與乙醇 +硫酸反應 維生素 D2顯紅色 ， ?max在 570nm 維生素 D3顯黃色 ， ?max在 495nm 三、維生素 D2中麥角甾醇的檢查 靈敏度法 維生素 D2 （ 2021） 【 檢查 】 麥角甾醇 取本品 10mg，加 90%乙醇 2ml溶解后，加洋地黃皂苷溶液（取洋地黃皂苷 20mg，加 90%乙醇 2ml，加熱溶解制成） 2ml，混合，放置 18小時，不得發(fā)生渾濁或沉淀。 維生素 D3 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 ，加三氯甲烷 5ml溶解后，加醋酐 ，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙⑺{綠色，最后變?yōu)榫G色。 （ 3） 維生素 C注射液的含量測定 注射液，直接滴定法定量： %100% ??標示量標示量SVT V F（二） 2,6二氯靛酚滴定法 原理： 自身指示終點 )()(62 H 無色酚亞胺玫瑰紅色二氯靛酚—，維生素 ? ??? ?C（三） HPLC——復合維生素制劑的含量測定 離子對反相 HPLC法，離子對試劑采用甲醇和水都能溶解的樟腦磺酸，溶解樣品時，加入二巰基丙烷磺酸鈉（ DMPS）作抗氧劑，保證樣品的穩(wěn)定。 測定時加丙酮 2 ml作掩蔽劑 ， 以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉的干擾 。 2. 討論 （ 1）在酸性介質中維生素 C受空氣中氧的氧化作用減慢，因此操作中加入稀醋酸 10ml，但仍需立即滴定。 反應摩爾比為 1∶ 1 （一）碘量法 維生素 C （ 2021） 取本品約 ，精密稱定，加 新沸過 的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶解，加 淀粉指示液 1ml，立即用碘滴定液 （ ）滴定，至溶液顯藍色并 在 30秒種內不褪。 維生素 C + 二氯靛酚 顏色消失3. 與其它氧化劑反應 維生素 C 戊糖 蘭色 糠醛 三氯醋酸 脫羧 水解 H2O 吡咯 50176。 3. 測定條件 （ 1） 取樣量宜在 50mg左右 （ 2） 在鹽酸酸性下沉淀 ， 顆粒較大 （ 3） 加熱煮沸 、 攪拌下緩慢加入沉淀 劑 ， 得到易于過濾的沉淀 （ 4） 硅鎢酸與維生素 B1用量 8:1 （ 5）沉淀的洗滌：熱鹽酸 →水 →丙酮 （ 6）沉淀 80℃ 干燥至恒重、沉淀含 4個結晶水、換
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