晶體結(jié)構(gòu)解析x-射線衍射實驗(參考版)
2024-10-22 20:23本頁面
【正文】 h) sphere(球面 )。 f) psiscan(φ掃描 )。 d) gaussian(高斯 )。 b) integration(綜合 )。這些影響約與散射原子序數(shù)的四次方和衍射波長的三次方成正比 如果晶體的線性吸收系數(shù)為 μ。 ?準直器與晶體的大小 常用的準直器是 ， 晶體的尺寸太大，就需要切割，尤其是那些吸收強的晶體，盡可能選用體積小（ ~）、 外觀均衡的晶體，以減少吸收效應(yīng) ?曝光時間 并非越長越好 ,一般控制在 5至 10s,原因是 : 背景噪聲與曝光時間成正比，隨其增加衍射強度的標準不準確度也會增加 衍射能力強的，曝光時間長會引起衍射強度超出了探測器的動態(tài)范圍而引起系統(tǒng)誤差 吸收較強的 ,曝光時間長會影響吸收校正的效果 還會引起晶體的放射性衰變；另外還會增加機時 體積小、晶胞大、衍射能力弱的晶體，可適當 增加曝光時間，但更長的曝光時間并不能顯著提高衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量，所以應(yīng)嘗試培養(yǎng)大晶體 ?收集數(shù)據(jù)的范圍 CCD一般設(shè)置半球收集，可以輕而易舉地收集大量的富余的衍射點，即等效點或同個衍射點被反復(fù)收集。 到 176。一般說儀器缺省值可滿足大部分要求 ?晶體與探測器的距離 d d值 在 45mm~55mm之間就可滿足大部分要求，一般都是固定在 50mm d值 太小，衍射點太密，會重疊，背景噪聲也會增加；太大，記錄的衍射強度會降低 ?掃描角度 通常講，越小越好，超過 1176。理想的尺寸取決于：晶體的衍射能力和吸收效應(yīng)程度（決定于晶體 所含元素的種類和數(shù)量）；所用射線的強度和探測器的靈敏度（儀器的配置） 光源所帶的準直器的內(nèi)徑?jīng)Q定了 X射線強度一致區(qū)域的大小，晶體的尺寸一般不能超過準直器
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