傅立葉紅外光譜定性分析(參考版)
2025-05-17 16:14本頁面
【正文】 (3) 譜圖處理時(shí)，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會(huì)影響譜圖的分辨率。 清洗 測(cè)量結(jié)束后，用無水乙醇將研缽，壓片器具清洗干凈，置于干燥器內(nèi)。 在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告上記錄 待測(cè)試樣掃描譜圖 的最大吸收波長及其強(qiáng)度，畫出吸收峰，確定待測(cè)組分。 2）掃描樣品譜圖。 ? 2）掃描背景譜圖，保存。因此，所用的容片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。 ? 在液體池裝樣操作過程中，應(yīng) 注意 以下幾點(diǎn)： ? ① 灌樣時(shí)要防止氣泡； ? ② 樣品要充分溶解，不應(yīng)有不溶物進(jìn)入液體池內(nèi)； ? ③ 裝樣品時(shí)不要將樣品溶液外溢到窗片上。 樣品制備技術(shù) ? (b) 液體樣品制樣 ? 液體池組成：后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個(gè)部分。因此，使用時(shí)要注意樣品的 粒度、濕度和硬度 ，以免損傷壓舌表面的光潔度。 實(shí)驗(yàn)用品 ? （二）實(shí)驗(yàn)器具： 瑪瑙研缽 篩網(wǎng) 2um SHIMADZU壓片磨具組合 ? （三）藥品： KBr粉末、未知樣品、無水乙醇 四、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）樣品的制備 ? (a) 固體樣品制樣 固體樣品制樣由壓模進(jìn)行，壓模的構(gòu)造如圖所示： 壓模由壓桿和壓舌組成。 光路中有激光，開機(jī)時(shí)嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路。 所用的 試劑、試樣 保持干燥，用完后及時(shí) 放入干燥器 中。 供試品測(cè)試完畢后應(yīng)及時(shí)取出，長時(shí)間放置在樣品室中會(huì)污染光學(xué)系統(tǒng)，引起性能下降。 ? 9） 退出 系統(tǒng)。 ? 7）背景譜圖采集完畢后，將 待測(cè)樣品 片放入光譜儀內(nèi)，關(guān)上倉蓋。 ? 5）將壓制好的溴化鉀 空白片 （不含樣品的溴化鉀空片）放入光譜儀 樣品倉 內(nèi)的樣品架上。之后 初始化 儀器。 ? 2）點(diǎn)擊電腦屏幕打開 IRsolution工作站軟件。 除此之外，還有 光譜范圍寬 （ 1000~10 cm1 ）； 測(cè)量精度高，重復(fù)性可達(dá) %；雜散光干擾小；樣品不受因紅外聚焦而產(chǎn)生的熱效應(yīng)的影響；特別適合于與氣相色譜聯(lián)機(jī)或研究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理等。 （ 2） 具有很高的分辨率 通常 Fourier變換 紅外光譜儀分辨率達(dá) ~ cm1，而一般棱鏡型的儀器分辨率在 1000 cm1處有 3 cm1 ，光柵型紅外光譜儀分辨率也只有 。因此，它可用于測(cè)定不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光譜。此
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