中國(guó)藥典專業(yè)術(shù)語與常用分析方法(ppt98)-醫(yī)藥保健(參考版)
2024-08-19 20:08本頁(yè)面
【正文】 折射率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 八 旋光測(cè)定法 ⒊ 應(yīng)用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 ② 比旋度：偏振光透過長(zhǎng) 1dm每 1mＬ中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱比旋度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒉ 熔點(diǎn)：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度 在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 ④ 保存 2~3個(gè)月 ⑤ 配制緩沖液時(shí)應(yīng)用新沸過的冷蒸餾水， pH ~ 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒈ 原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。kE ?? 參參? 可消除某些誤差 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度（ pH值） ① ChP（ 2020）由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時(shí) pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ② 測(cè)量前選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH標(biāo)準(zhǔn)值要盡量與待測(cè)溶液的 pH值接近。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 兩次測(cè)量法 再用樣品液與同一電極組成電池 ,測(cè) pH,兩式相減 p H = p H 標(biāo) ＋ 標(biāo)?? ? 已知 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池 , pH值為 p H標(biāo) = ? ? 39。39。 根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為 紅外分光光度法 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑵ 應(yīng)用 ① 已知化合物的鑒定： 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 未知化合物的研究 有機(jī)化合物官能團(tuán) 推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) ,如共軛結(jié)構(gòu) 、 脂環(huán) 、 芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架 ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu) . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ 藥物的純度檢查 雜質(zhì)有自身吸收峰 , 使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多 ,通過圖譜可推斷含有某雜質(zhì) . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ④ 含量測(cè)定 選擇一個(gè)預(yù)測(cè)成分的特征吸收峰 ,此吸收峰不被其他成分干擾即可 . 定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法 ,依對(duì)照品比較法公式計(jì)算含量 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 紅外吸收光譜特征性較強(qiáng) 常用于物質(zhì)的鑒定時(shí)比 UV法更可靠 . 操作麻煩 ﹑ 測(cè)定的準(zhǔn)確度及精密度 , 不如 UV法 , 用作含量測(cè)定的較少 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑴ 原理：吸附劑對(duì)不同化合物的吸附力不同 ,展開劑對(duì)各組分的溶解解吸能力不同 ,使待分離的組分 Rf值不同 ,不同物質(zhì)最后形成相互分離的斑點(diǎn) . ⒈ TLC 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 應(yīng)用 ① 定性分析 樣品、對(duì)照品在同一薄層板上點(diǎn)樣展開 要求 Rf 值斑點(diǎn)顏色一致 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ② 雜質(zhì)檢查 對(duì)照品對(duì)照法 高低濃度對(duì)照法 雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定 . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ③ 定量分析 測(cè)定 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 （ GC） ⑴ 原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配 ,由于各組分的分配系數(shù)不同而分離 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 一般要求 （ ChP） ① 載氣： N2 ② 色譜柱：填充柱 毛細(xì)管柱 ③ 進(jìn)樣口溫度：高于柱溫 3050℃ ④ 進(jìn)樣量：不大于數(shù)微升 ⑤ 檢測(cè)器：常用氫焰離子化檢測(cè)器 （ FID） 檢測(cè)溫度一般高于柱溫 ,不得低于 100℃ ,以免水氣凝結(jié) ,常用 250350℃ . 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑶ 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（ ChP） ① 色譜柱的理論板數(shù)（ n） n = 5 . 5 4 （2/1Wt R ） 2 = 1 6 （Wt R ） 2 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ② 分離度（ R） R= ?2121 )2WWtt RR?? R ≮ 1 . 5 ③ 拖尾因子 T=12 dW h （ T = 0 . 9 5 ～ 1 . 0 5 ） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ④ 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng) ≯ % S D = 1 )( ? ?? n XX i R S D % = XSD 1 0 0 % 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑷ 應(yīng)用 ①定性 ：根據(jù) tR ② 含量測(cè)定 ： a內(nèi)標(biāo)法 b外標(biāo)法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對(duì)照法 c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⒊ HPLC 分類： ⑴ 液 — 固吸附柱色譜法 ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 液 液分配柱色譜法 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分
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