分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)剖析-wenkub.com
2025-05-20 18:29 本頁(yè)面
【正文】 2含量為5O g／L的亞硝酸鈉溶液 (稱準(zhǔn)至177。(A)(最靈敏擋)、參比和樣品光束皆為空白、時(shí)間掃描方式(或定波長(zhǎng)掃描)，測(cè)量出譜圖上O(A)線的平行包絡(luò)線的變化值，此即為儀器的漂移量. 20 噪聲 100％線噪聲 波長(zhǎng)置于230 nm(或340nm)，取時(shí)間掃描方式(或定波長(zhǎng)掃描)、帶寬2 nm、常規(guī)掃描速度、量程177。 16雜散輻射率 nm，在220 nm波長(zhǎng)處以空氣為參比，在樣品光束插入l％(或10％)的衰減片（％時(shí)，不應(yīng)采用衰減片.），測(cè)量出衰減片的實(shí)際值τ1，再將衰減片移至參比光束，并用配對(duì)誤差小于177。 近紅外區(qū) 采用1，2，帶寬由儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)，正常掃描速度(如120 nm／min)，量程O(píng)～2(A)，在1 500～2 600nm范圍內(nèi)掃描，測(cè)量出譜圖上二條譜線的波長(zhǎng)，并與附錄1表4比較，按公式(2)、(3)計(jì)算△λ及δλ 15分辨率或最小光譜帶寬 儀器取波長(zhǎng)掃描方式、測(cè)量條件為：掃描速度慢(如15nm／min)、響應(yīng)快(或中)、量程O(píng)～100％、最小帶寬。 14波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性 ，(或重復(fù)掃描)方式、掃描速度慢(如15 nm／min)、響應(yīng)快、最小帶寬( nm)、置程0～100％(或參照儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定條件)，在200～2 500 nm范圍內(nèi)單方向重復(fù)掃描3次，由儀器識(shí)別記錄各峰值（儀器無(wú)“峰檢測(cè)”功能，應(yīng)對(duì)指定波長(zhǎng)進(jìn)行“單峰”掃描.）.分別測(cè)量出譜圖上紫外、可見(jiàn)、近紅外三個(gè)波段范圍的各二條譜線波長(zhǎng)(棱鏡式儀器應(yīng)按表l要求進(jìn)行)，與附錄l表1比較，按公式(2)計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度△λ： △λ=λr (2)式中： ——波長(zhǎng)測(cè)量的平均值； . λr——波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值. 按公式(3)計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性δλ： δλ=λmaxλmin (3)式中： λmax、λmin——三次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。 ％、20％、30％左右的中性濾光片(％τ)。近紅外177。 6 基線平直度儀器的基線平直度應(yīng)符合表5的規(guī)定.表5 儀器級(jí)別波長(zhǎng)范圍(nm）吸 光 度A紫外—可見(jiàn)近紅外177。 3分辨率或最小光譜帶寬.表2 儀器級(jí)別 τ(％) A 20 B 15 C 棱鏡式 光柵式 12 lO ；。 lOOO 177。 600 177。 B 紫外可見(jiàn) 177。儀器上各開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)器和按鍵應(yīng)能正常工作；熒光屏圖象應(yīng)清晰、亮度可調(diào)。附 紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程 本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的、波長(zhǎng)范圍為190～2500nm(或以此為主要光譜區(qū))的紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)的檢定。并在搬動(dòng)或運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將可動(dòng)部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開(kāi)大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運(yùn)輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。若狹縫過(guò)大，由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過(guò)大，將會(huì)使放大器輸出信號(hào)達(dá)到飽和，以至數(shù)字顯示出溢出（即數(shù)字閃爍或示1不變）。 ，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。 （2）如上述方法處理不好，必要時(shí)可用重鉻酸鉀硫酸洗液泡洗1～2分鐘，用自來(lái)水沖凈，再用純化水沖凈。 ，應(yīng)拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。 ，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。2nm以內(nèi)；否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)?、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。如有渾濁，應(yīng)預(yù)先過(guò)濾，并棄去初濾液。％) 硫酸() 用蒸餾水稀釋到 1000m1測(cè)量溫度 25℃ 吸收池光徑 650、700、(2)硫酸鈷銨溶液 溶液制備： 硫酸鈷銨(COS04. 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度對(duì)分光光度測(cè)定是有很大影響的，因?yàn)槿魏畏止夤舛榷糠治龉ぷ鞫际且揽吭谝欢úㄩL(zhǎng)下測(cè)量吸光度值 (此波長(zhǎng)大都選在樣品的吸收峰位)，則由于峰兩旁陡坡處吸光度值隨波長(zhǎng)的變化極為迅速，： 2．(或氫燈)的輝線檢查 氘燈(或氫燈)為紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)必備的光源，但在可見(jiàn)區(qū)有一條輝線，(氫燈有兩條：). 待儀器和氘燈穩(wěn)定后，選擇合適的測(cè)定條件：?jiǎn)喂馐⒖v坐標(biāo)用能量表示、狹縫盡可能小、響應(yīng)盡可能快、掃描速度慢、或按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的波長(zhǎng)旋轉(zhuǎn)方向慢慢旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)鈕，就需進(jìn)行校正. 用汞燈的輝線檢查 上述用氘燈檢查波長(zhǎng)只能在少數(shù)波長(zhǎng)點(diǎn)進(jìn)行，但對(duì)儀器作精密的波長(zhǎng)校正，理想的波長(zhǎng)校正基準(zhǔn)工具是低壓汞燈. 低壓汞燈發(fā)射不連續(xù)光諧(線光諧).. ，攜帶方便，便于在分光光度計(jì)中安放. 2．3 用標(biāo)準(zhǔn)玻璃濾光片檢查 對(duì)于低檔分光光度計(jì)(譜帶半寬度在10nm左右)，按操作程序掃描吸收光譜即可. 如果用氧化鈥濾光片來(lái)檢查，、. 用樣品溶液的吸收光譜檢查 些樣品的吸收光諧，如氯化鈥溶液(、)、硫酸鈷、硫酸銅、鉻酸鉀、. 儀器引起波長(zhǎng)誤差的原因大致如下：工作環(huán)境溫度
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