原子吸收分光光度計原理和結(jié)構(gòu)-wenkub.com
2025-06-23 08:52 本頁面
【正文】 我不知道年少輕狂，我只知道勝者為王。 類型按光束分為單光束與雙光束型原子吸收分光光度計；按調(diào)制方法分為直流與交流型原子吸收分光光度計；按波道分為單道、雙道和多道型原子吸收分光光度計。如工作電壓過高、照射的光過強或光照時間過長，都會引起疲勞效應(yīng)。光電倍增管是一種多極的真空光電管，內(nèi)部有電子倍增機構(gòu)，內(nèi)增益極高，是目前靈敏度最高、響應(yīng)速度最快的一種光電檢測器，廣泛應(yīng)用于各種光譜儀器上。在有強烈的寬譜帶發(fā)射光（例如，對鋇元素進行分析時火焰或石墨管發(fā)射的熾熱光）抵達(dá)光電倍增管時，狹縫寬度減小1倍可使雜散輻射減為1/4，而光譜能量減小1倍。作為單色器的重要指標(biāo)，光譜帶寬是由入射、出射狹縫的寬度及分光元件的色散率確定的，更小的光譜帶寬可更有效的濾除雜散輻射。尤其是復(fù)制光柵技術(shù)的發(fā)展，已能生產(chǎn)出價格低廉的優(yōu)質(zhì)復(fù)制光柵，所以近代商品原子吸收光譜儀幾乎都采用光柵單色器。早期的單色器采用棱鏡分光，現(xiàn)代光譜儀大多采用平面或凹面光柵單色器。(2) 由于空心陰極燈的輻射相對供電脈沖有延遲，為在自吸后能返回到正常狀態(tài)，調(diào)制頻率不宜太高?？招年帢O燈自吸收背景校正裝置由于寬、窄脈沖的電流差別很大，前置信號放大器必需取不同的增益，以平衡信號的輸出。D/A輸出控制空心陰極燈電源，D/A輸出電平的高低產(chǎn)生空心陰極燈電流波形。氘燈在長波處的能量較低，不易進行能量平衡，也不適用于長波區(qū)的背景校正。(b)為反射型氘燈背景校正器，用一個旋轉(zhuǎn)切光器M1使由空心陰極燈和氘燈發(fā)出的輻射交替地通過原子化器，分時測量總吸收（空心陰極燈的輻射吸收信號）及背景吸收（氘燈的輻射吸收信號）。氘燈背景校正裝置氙燈一般用在大于220nm的波長范圍，且由于電源復(fù)雜，應(yīng)用也較少。其它類型的火焰，如氫－氧火焰等現(xiàn)已不用。它的燃燒溫度在1700～1900℃，屬于低溫火焰。煤氣－空氣火焰乙炔－一氧化二氮火焰應(yīng)使用“專用燃燒器”，嚴(yán)禁用乙炔－空氣燃燒器代用。使用不當(dāng)，極易發(fā)生爆炸。隨乙炔流量的減少，紅羽毛高度降低。乙炔－氧化二氮火焰由三個清晰的帶組成。這種火焰因溫度較高，能排除許多化學(xué)干擾。若將氬氣作為霧化氣，則形成同樣透明且干擾更小的氬－氫火焰（氬氫火焰約為1577℃）。此外，富燃條件下沒有顯著的還原氣氛，不利于形成難解離氧化物元素的分析。該火焰對Sn的測定有特效，靈敏度比空氣－乙炔火焰高5倍。其化學(xué)計量火焰適宜于大多數(shù)元素的測定?？諝猓胰不鹧鏈囟容^高，半分解產(chǎn)物C、CO、CH等在火焰中構(gòu)成還原氣氛，因此有較強的原子化能力。 常用火焰按照火焰的反應(yīng)特性，一般將火焰分為還原性火焰（富燃火焰）、中性火焰（化學(xué)計量火焰）和氧化性火焰（貧燃火焰）。對于分析線位于短波區(qū)的元素的測定，在選擇火焰時應(yīng)考慮火焰透射性能的影響。一般地，選擇火焰的溫度應(yīng)使待測元素恰能分解成基態(tài)自由原子為宜?；鹧娉庶S色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強，適合于易形成難離解氧化物元素的測定?；瘜W(xué)計量火焰：是指燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系相近，又稱其為中性火焰。第二反應(yīng)區(qū)，亦稱電離區(qū)。但對于易原子化、干擾較小的堿金屬，可在該區(qū)進行分析。是一條清晰的藍(lán)色光帶。圖252) 燃燒速度燃燒速度是指由著火點向可燃燒混合氣其它點傳播的速度。為了改變吸收光程，擴大測量濃度范圍，燃燒器可旋轉(zhuǎn)一定角度。燃燒器的縫長和縫寬，應(yīng)根據(jù)所用燃料確定。一般的噴霧裝置的霧化效率為5 ~ 15%。圖24目前，應(yīng)用最廣的是氣動同心型噴霧器。裝在噴霧頭末端的撞擊球的作用就是使氣溶膠粒度進一步細(xì)化，以有利于原子化。霧化器的霧化效率對分析結(jié)果有著重要影響。典型的霧化器如圖24所示。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng)用的一種方式。其結(jié)構(gòu)如圖23所示。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很??；由于燈內(nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很?。淮送?，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在?？諛O陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關(guān)。“濺射”出來的陰極元素的原子，在陰極區(qū)再與電子、惰性氣體原子、離子等相互碰撞，而獲得能量被激發(fā)發(fā)射出陰極物質(zhì)的線光譜空極陰極燈發(fā)射的光譜，主要是陰極元素的光譜。由于受宇宙射線等外界電離源的作用，空心陰極燈中總是存在極少量的帶電粒子。陰極為空心圓柱形，由待測元素的高純金屬或合金直接制成，貴重金屬以其箔襯在陰極內(nèi)壁?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣。圖21這就是原子吸收光譜分析的實用關(guān)系式。將(111)式代入(110)式，得到現(xiàn)假定在確定的實驗條件下，蒸氣相中的原子數(shù)與試樣中被測元素的含量C成正比， 在通常的火焰和石墨爐原子化器的原子化溫度高約3000K的條件下，按照玻爾茲曼分布，處于激發(fā)態(tài)的原子數(shù)是很少的，與基態(tài)原子數(shù)相比，可以忽略不計。 (17)在原子發(fā)射線中心頻率的很窄的頻率范圍內(nèi)，隨頻率的變化很小，可以近似地視為常數(shù)。 （16）根據(jù)吸光度的定義，在實際分析工作中，使用銳線光源，實際測量的仍是在一有限通帶范圍內(nèi)的吸收強度。3)如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源，并且發(fā)射線的中心與吸收線中心一致。2)在通常的原子吸收測定條
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