分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)剖析(存儲(chǔ)版)
【正文】 品室蓋時(shí)，受強(qiáng)光照射，會(huì)造成永久性的損壞，或至少因“疲勞而降低靈敏度。3. 單色器、拆，也不要去摸觸鏡面. 平時(shí)要保持內(nèi)部干燥，及時(shí)更換干燥劑，以防止色散元件和反射鏡受潮而發(fā)霉，測(cè)定揮發(fā)樣品必須使用密封吸收池，以免樣品蒸氣進(jìn)入單色器，腐蝕反射鏡、透鏡及色散元件的鏡面. 如果選定波長(zhǎng)和狹縫寬度是用旋鈕，則要按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的方向轉(zhuǎn)動(dòng)到欲測(cè)的位置，切勿來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，以防回衡誤差. 4. 樣品室 樣品室是存放吸收池的地方，防止樣品的交叉污染，決不可將樣品留在樣品室中過(guò)夜. 吸收池的光學(xué)面一定要維護(hù)好，否則留下液痕，日后再洗，(將十二烷基硫酸鈉用蒸餾水配制成透明的稀溶液)，或放在8 mol／l鹽酸加45％乙醇的等量混合液中浸泡，然后用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水洗凈。2℃）；儀器附近不應(yīng)有高溫的暖氣管或其它電熱器具；儀器后面板與墻之間應(yīng)留一定空間。干燥筒內(nèi)的變色硅膠應(yīng)及時(shí)更換。比色皿每次用完后應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用軟布或擦鏡紙擦干，放于比色皿盒內(nèi)。 2．波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度(有時(shí)被誤稱為波長(zhǎng)精度)是指儀器波長(zhǎng)指示器上所指示的波長(zhǎng)值與儀器給出的實(shí)際波長(zhǎng)值之間的符合程度，可用二者之差(即波長(zhǎng)誤差)177。 9. 光度重復(fù)性 光度重復(fù)性是在相同的儀器上，相同條件下，對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定吸光度(或透光度).計(jì)算每次讀數(shù)對(duì)平均值的偏差和這些偏差的平均值. ，由于比較低的信號(hào)水平時(shí)，儀器噪音增加，光度重復(fù)性可能不佳. 10. 噪音 噪音(100％線噪音和0％線噪音)是信號(hào)隨時(shí)間而無(wú)規(guī)則的變化(由外線電壓突然變化引起的記錄筆或表頭的突然變化所形成的噪音是無(wú)常的) 噪音測(cè)量的方法是在儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，在一定波長(zhǎng)和一定縫寬下，掃描100％線和0 A線數(shù)分鐘，：在100％時(shí)如噪音是1％，則信噪比是100:，、元件質(zhì)量低劣、儀器接地不良、光源不穩(wěn)、工作環(huán)境潮濕、外界電磁干擾嚴(yán)重等，也會(huì)使噪音增大，應(yīng)設(shè)法排除. 由于噪音對(duì)光度準(zhǔn)確度的影響比較大，般分光光度計(jì)都設(shè)有響應(yīng)時(shí)間選擇鈕，. 11. 基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性是指雙光束分光光度計(jì)在掃描100％線或0A線時(shí)(樣品室中不放任何東西)，. 12 基線平直性 基線平直性是指雙光束分光光度計(jì)掃描基線(100％線或oA線，空氣對(duì)空氣)時(shí)，基線傾斜彎曲的程度，它是儀器的重要性能指標(biāo)之一. 基線平直性不良通常說(shuō)明光路不平衡、光學(xué)元件位置不準(zhǔn)確或反射鏡質(zhì)量下降，. 雙光束分光光度計(jì)使用日久或搬動(dòng)、受震后，. ，、偏位、切割、不對(duì)稱等情況，應(yīng)請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員檢查和調(diào)整光學(xué)系統(tǒng). 注意事項(xiàng) ，不得有渾濁。％的吸收池作配對(duì)，在必要的情況時(shí)，須在最終測(cè)量扣除吸收池間的誤差修正值。 （1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細(xì)玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖凈。 ，狹縫的寬度應(yīng)從小逐漸開(kāi)大。如有異常，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部，但不得擅自調(diào)整，并及時(shí)做好記錄。 近紅外 177。 177。 C 177。1Hz. ～30℃. ％. . . 、強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾. 11主要檢定設(shè)備及材料 (稱量200g，) (500V) (121245mm的不透光矩形塊) (1/100，10/100). 12標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國(guó)家批準(zhǔn)頒布相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，應(yīng)立即采用）及化學(xué)試劑 ；氧化鈥玻璃(厚度2～ mm)；苯(二級(jí))；1，2，4一三氯苯(三級(jí))。 (2)，量程O(píng)～2(A).將氧化鈦玻璃放置于樣品室內(nèi)，以空氣作參比，在220～660 nm范圍內(nèi)掃描，測(cè)量出譜圖上紫外區(qū)二條譜線的波長(zhǎng)，并與附錄l表3比較，按公式(2)、(3)計(jì)算△λ及δλ。 19漂移 儀器經(jīng)熱平衡2h后，將波長(zhǎng)置于500nm處，取帶寬2 nm、常規(guī)掃描速度、量程177。)，按上述方法配成500ml ％的亞甲基藍(lán)溶液 (稱準(zhǔn)至177。％τ的lO mm石吸收池，分別裝入蒸餾水及含量為10g／L的碘化鈉水溶液，放入?yún)⒈燃皹悠饭馐?，測(cè)量出透射比τ2，按公式(4)計(jì)算雜散輻射率τR τR=τ1τ2 (4) 、620nm、1690nm處用含量為50 g／L的亞硝酸鈉水溶液，％亞甲基藍(lán)水溶液及二溴甲苯，按上述方法分別檢測(cè)各ττ2,并接公式(4)計(jì)算τR 17透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性 儀器帶寬取2nm,用l套標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池分別盛裝空白溶液及外分光光度標(biāo)準(zhǔn)溶液，在235nm，257nm，313nm和350 nm四個(gè)波長(zhǎng)處連續(xù)三次測(cè)量其透射比，與附錄3表1比較，并按公式(5)算透射比準(zhǔn)確度△r △r=τr (5)式中： ——透射比測(cè)量的平均值 τr——透射比標(biāo)準(zhǔn)值 按公式(6)計(jì)算透射比重復(fù)性δλ： δλ=τmaxτmin (6)式中： τmax τmin——三次測(cè)量透射比的最大值與最小值. 儀器帶寬取2nm，用1組透射比為l0、30％的光譜中性濾光片，分別在波長(zhǎng)440nm、546nm和635 nm處以空氣為參比，連續(xù)三次測(cè)量透射比，與中性濾光片的透射比標(biāo)準(zhǔn)值比較，并按公式(5)、(6)計(jì)算△r，與δr. 當(dāng)儀器不能采用中性濾光片檢定時(shí)，允許采用紫外、可見(jiàn)分光光度標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定儀器透射比. 18基線平直度 將波長(zhǎng)置于起始波長(zhǎng)，取常規(guī)掃描速度、帶寬2nm、量程177。 ，采用下述辦法分區(qū)檢定。7漂移 儀器的漂移量應(yīng)符合表6的規(guī)定.表6儀器級(jí)別測(cè)定
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