分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)剖析-資料下載頁(yè)
2025-05-23 18:29本頁(yè)面
【正文】 率 nm，在220 nm波長(zhǎng)處以空氣為參比，在樣品光束插入l％(或10％)的衰減片（％時(shí)，不應(yīng)采用衰減片.），測(cè)量出衰減片的實(shí)際值τ1，再將衰減片移至參比光束，并用配對(duì)誤差小于177。％τ的lO mm石吸收池，分別裝入蒸餾水及含量為10g／L的碘化鈉水溶液，放入?yún)⒈燃皹悠饭馐瑴y(cè)量出透射比τ2，按公式(4)計(jì)算雜散輻射率τR τR=τ1τ2 (4) 、620nm、1690nm處用含量為50 g／L的亞硝酸鈉水溶液，％亞甲基藍(lán)水溶液及二溴甲苯，按上述方法分別檢測(cè)各ττ2,并接公式(4)計(jì)算τR 17透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性 儀器帶寬取2nm,用l套標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池分別盛裝空白溶液及外分光光度標(biāo)準(zhǔn)溶液，在235nm，257nm，313nm和350 nm四個(gè)波長(zhǎng)處連續(xù)三次測(cè)量其透射比，與附錄3表1比較，并按公式(5)算透射比準(zhǔn)確度△r △r=τr (5)式中： ——透射比測(cè)量的平均值 τr——透射比標(biāo)準(zhǔn)值 按公式(6)計(jì)算透射比重復(fù)性δλ： δλ=τmaxτmin (6)式中： τmax τmin——三次測(cè)量透射比的最大值與最小值. 儀器帶寬取2nm，用1組透射比為l0、30％的光譜中性濾光片，分別在波長(zhǎng)440nm、546nm和635 nm處以空氣為參比，連續(xù)三次測(cè)量透射比，與中性濾光片的透射比標(biāo)準(zhǔn)值比較，并按公式(5)、(6)計(jì)算△r，與δr. 當(dāng)儀器不能采用中性濾光片檢定時(shí)，允許采用紫外、可見(jiàn)分光光度標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定儀器透射比. 18基線平直度 將波長(zhǎng)置于起始波長(zhǎng)，取常規(guī)掃描速度、帶寬2nm、量程177。（A）(或最靈敏擋)，參比和樣品光束皆為空白，進(jìn)行全波段或分段掃描，測(cè)量譜圖中各段的起始點(diǎn)與最大偏移量之差，即為基線的平直度（允許在等源及檢測(cè)器切換處有瞬間跳動(dòng).）。 19漂移 儀器經(jīng)熱平衡2h后，將波長(zhǎng)置于500nm處，取帶寬2 nm、常規(guī)掃描速度、量程177。(A)(最靈敏擋)、參比和樣品光束皆為空白、時(shí)間掃描方式(或定波長(zhǎng)掃描)，測(cè)量出譜圖上O(A)線的平行包絡(luò)線的變化值，此即為儀器的漂移量. 20 噪聲 100％線噪聲 波長(zhǎng)置于230 nm(或340nm)，取時(shí)間掃描方式(或定波長(zhǎng)掃描)、帶寬2 nm、常規(guī)掃描速度、量程177。(A)(最靈敏的量程擋)、參比光束和樣品光束皆為空白、時(shí)間掃描(或定渡長(zhǎng)掃描)方式，掃描2 min，測(cè)量出譜圖上最大峰－峰差值，即為儀器的100％線噪聲. 按上述方法分別檢測(cè)500nm、l000nm二個(gè)波長(zhǎng)處的噪聲. 0％線噪聲 取量程177。％τ，將擋光板放入樣品光束，. 2l 絕緣電阻 . 22 對(duì)于沒(méi)有完全包括在本規(guī)程所提條款范圍內(nèi)的其它類型紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)，可參照本規(guī)程進(jìn)行檢定，其技術(shù)要求以儀器說(shuō)明書(shū)指標(biāo)為準(zhǔn). 五 檢定結(jié)果處理和檢定周期 23 以上檢定的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，均需記錄在記錄紙上，譜圖和打印結(jié)果應(yīng)附在原始記錄之后. 24 經(jīng)檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書(shū)；不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目的檢定結(jié)果. 25 紫外、可見(jiàn)、修理或發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果可疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢定.附 錄附錄1波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜圖和譜線波長(zhǎng)表1 可采用的低壓汞燈的發(fā)射波長(zhǎng) (nm)編號(hào)123456波長(zhǎng)編號(hào)78910ll12波長(zhǎng) 8編號(hào)131415161718波長(zhǎng)編號(hào)19202l2223波長(zhǎng)表2 氘燈的發(fā)射波長(zhǎng) 編 號(hào) 12 波 長(zhǎng) 表3 氧化狄玻璃的吸收光譜 編 號(hào) 3 4 57 8 9 波 長(zhǎng) 編 號(hào) 1O 12 13 14 15 波 長(zhǎng) 表4 1，2，4三氯苯的吸收波長(zhǎng) 編 號(hào) 1 23456 波 長(zhǎng) 編 號(hào) 7 波 長(zhǎng) 圖2 1，2，4一三氯苯的吸收光譜附錄2分辨率及光譜帶寬測(cè)量示意圖附錄3透射比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比標(biāo)準(zhǔn)值表1 紫外分光光度標(biāo)準(zhǔn)溶液透射比(％)標(biāo)準(zhǔn)值 溫度(℃)235nm257 nm313 nm350 nm 10 15 20 25 30附錄4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 1含量為10g／L的碘化鈉溶液 g(稱準(zhǔn)至177。 g)于燒杯中，用蒸餾水溶解，然后移入500 m1容量瓶中，用蒸餾永稀釋至刻度，搖勻并避光保存。 2含量為5O g／L的亞硝酸鈉溶液 (稱準(zhǔn)至177。)，按上述方法配成500ml ％的亞甲基藍(lán)溶液 (稱準(zhǔn)至177。 g)，按上述方法配成500 ml
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